澳门新葡萄京官网首页《固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法》

标准性援用文件  《GB 17378.3 海洋监测标准 第 3
部分:样本搜聚、存放和平运动送》、《HJ 494 水质 采集样板技导》、《HJ 495
水质 采样方案设计本领明确》、《HJ/T 91
陆地水和废水监测能力规范》、《HJ/T 166
土壤处境监测能力标准》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate卡塔尔国用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱酸性条件下经正丙烯萃取净化,水相用
9-芴乙烷氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生物化学后,用具荧光检查评定器的飞跃液相色谱仪分离检测草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC卡塔尔(قطر‎,以保存时间定性,外标法定量。  仪器和器具  1、液相色谱仪:具备梯度洗脱效率,柱温箱温度可控,配备荧光检查测量检验器。  2、色谱柱:填料为混合芳烃基硅烷键合硅胶,粒径
5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm
的色谱柱或此外等效色谱柱。  3、离心管:聚纯苯(PP卡塔尔材料,50
ml。  4、超声波洗濯器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围
8000~1二〇〇一 r/min。  6、深入分析天平:感量为 0.1
mg。  7、混匀仪。  8、日常实验室常用仪器和装置。  样板的筹划  土壤样本:称取两份新鲜样本,一份样板用于测定干物质含量,另一份样本(干物质含量应不止10 g卡塔尔用于目的物草甘膦的测定。  沉积物样本:用便捷离心机(5.5卡塔尔国离心 10
min
去除间隙水后,再称取两份新鲜样板,一份样板用于测定含水率,另一份样本(干物质含量应超过10
g卡塔尔用于指标物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪器维修、改变色谱柱或校准不沾边时,应构造建设职业曲线,相关全面应≥0.995。每十八个样本或每批次样本(≤二十个样板/批卡塔尔国应测定贰个办事曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的不时固有误差应在±五分一以内。

本标准规定了地表水、地下水、海水、生活废水和工业废水中三丁基锡等4种有机锡化合物的液相色谱-电子感应耦合等离子体质谱法。  标准性援引文件  《HJ
91.1 废水监测技能规范》、《HJ 442 近岸海域情况监测标准》、《HJ 493 水质
样本的保留和管理才干分明》、《HJ/T 91 陆地水和废水监测技艺规范》、《HJ/T
164
地下水景况监测本事职业》。  方法原理  样板中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后,用液相色谱柱抽离,电子感应耦合等离子体质谱仪测定。依照保留时间定性,外标法定量。   仪器和设备  1、电子感应耦合等离子体质谱仪:配备外加气调控单元、配备有机排废管的雾化器、铂采集样本锥、铂截取锥及有机专项使用矩管。  2、液相色谱仪。  3、色谱柱:填料粒径为
5.0 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的
C18柱,或任何等效色谱柱。  4、浓缩装置:旋转蒸发装置、KD
浓缩器、氮吹仪或此外性质非常的装置。  5、分液漏斗:2
L。  6、土色样板瓶:2.0
ml。  液液萃取法  萃取  将样本复苏至一般温度,确认样本 pH≤2。量取 1000
ml(样品浓度较高时,减少取样体积卡塔尔样本于分液漏斗(5.5State of Qatar中,参预 30 g
生理盐水(4.7卡塔尔(قطر‎摇匀。参加 60 ml 的二氯乙炔(4.6卡塔尔(قطر‎,颠簸 5
min,静置分层,搜罗有机相,再用 60 ml
二氯丁二烯(4.6卡塔尔萃取一次,合併萃取液,经无水硫酸钠(4.12State of Qatar脱水,待浓缩。    浓缩与溶剂调换  用浓缩装置(5.4卡塔尔将萃取液浓缩至约
0.5 ml,参加 1 ml 的正丁腈(4.1卡塔尔(قطر‎并尽量混匀,浓缩至约 0.5
ml,再重复加氯化钾(4.1卡塔尔浓缩 2 次,最终用流动相(4.15State of Qatar定容至 1.0
ml。经聚四氟芳香烃微孔滤膜(4.16State of Qatar过滤后,置于粉末蓝样板瓶(5.6State of Qatar中,待测。  液相色谱参考规范  流动相:V(氯化钾State of Qatar∶V(水卡塔尔∶V(过氧乙酸卡塔尔=65∶23∶12,含三乙胺
0.05%。  柱温:18℃~30℃。  流速:0.8 ml/min。  进样体量:20.0
μl。  校准  规范曲线的相关周密 r≥0.990,每 20 个样本或每批样板(≤十多少个/批State of Qatar测定三个曲线中间校核点,其测定结果与正统曲线相应点浓度的相对抽样误差应在±肆分之三之内。
标签: 液相色谱

方法原理
固定污源有害气体中的三甲胺经中性(neutralityState of Qatar溶液吸取后,用离子色谱抽离,禁绝型电导检查测量试验器检查实验。依照保留时间定性,外标法定量。
一、标准性引用文件: 《GB 14554 恶臭污染物排泄标准》、《GB/T 16157
固定污源排气中颗粒物测定和气态污染物采集样本方法》、《HJ 905
恶臭污染情状监测才能专门的学问》、《HJ/T 397 固定源有毒气体监测技巧标准》。
二、仪器和装置: 1、烟雾采集样板器:流量节制 0.1 L/min~2.0
L/min,采集样板管为硬质玻璃或氟树脂材质,应享有加热和保温效用,加热温度≥120℃,其余品质和手艺目的应顺应
HJ/T 397 的规定。 2、滤膜夹:聚四氟十四烷等材质,尺寸与滤膜(5.9卡塔尔(قطر‎相配。
3、气泡摄取瓶:75ml。 4、离子色谱仪:配阳离子禁止型电导检查评定器。
5、色谱柱:阳离子抽离柱,粒径5.5μm,内径5
mm,柱长250mm,聚二对二甲苯基苯/对二乙基环四十烷苯基质(具备羧酸或磷酸功效团卡塔尔国和阳离子爱慕柱,或任何等效高体量色谱柱。
6、预管理柱:硅胶基质键合 C18 柱等固相萃取柱。
7、常常实验室常用仪器和器材。 校准曲线的建构分别取适当的数量的三甲胺标准使用液(5.7卡塔尔,用方便摄取液(5.5卡塔尔稀释,配制最少 5
个浓度 点的科班连串,三甲胺的质感浓度分别为 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25
mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00
mg/L(此浓度为参照浓度卡塔尔(قطر‎。按浓度由低到高的相继依次进样,记录峰面积(或峰高卡塔尔国。以三甲胺的品质浓度为横坐标,峰面积(或峰高卡塔尔为纵坐标,组建校准曲线。

发表评论

电子邮件地址不会被公开。 必填项已用*标注

相关文章

网站地图xml地图