澳门新葡萄京官网注册合肥研究院利用激光诱导击穿光谱-电化学方法实现溶液中Cr的水下检测

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近期,智能所黄行九研究员和安光所赵南京研究员合作,利用主动可控火花放电和电化学富集辅助的低脉冲能量(15mJ)激光诱导击穿光谱实现对水体和土壤样品中痕量砷和汞的高灵敏和稳定性检测。相关的研究成果已发表在Sensors
and Actuators B:
Chemical杂志上。  电化学-LIBS设备,火花放电-电化学-LIBS设备和主动可控火花放电-电化学-LIBS设备检测As(III)的示意图激光诱导击穿光谱技术(LIBS)由于其独特的优势(例如多元素分析,响应速度快,无需样品处理以及对样品损坏小)成为了一项很有潜力的技术,被广泛应用于环境样品的分析。但是,高脉冲能量下,LIBS检测易挥发的痕量砷和汞面临着巨大挑战。与其他重金属相比,砷和汞的挥发性很高,它们的沸点分别为876K和630K,而其他重金属(Cd,Pb,Cu,Zn,Cr)的沸点则超过1000K。此外,在其沸点温度下,计算得出的砷和汞的蒸气压非常高,高于其他重金属离子的几个数量级。在接收到等离子体信号之前,用高脉冲能量检测的砷和汞可能已经部分挥发,导致检测限超高,甚至没有砷和汞的信号。  基于上述问题,科研人员研究了主动可控火花放电和电化学富集辅助的低脉冲能量LIBS检测痕量As(III)和Hg(II)。实验结果表明,低脉冲能量激光减少了砷和汞的挥发以及减小了样品的烧蚀坑。主动可控火花放电装置弥补了由低脉冲能量激光引起的激发态的砷或汞等离子体含量不足的问题。更重要的是,科研人员在主动可控火花放电装置中增加了可控高速开关,并优化了火花放电和激光之间的时间,从而克服了传统电火花放电-激光诱导击穿光谱的不稳定性的问题,获得了稳定的等离子体源。另外,通过修饰了可调控氧空位的花状NiCo2O4-x-NH2纳米片的电极进行电化学富集,实现了砷的快速高效富集。结果,此方法展现出高灵敏度(3.35
counts
ppb-1),低检测限(8.69ppb),优异稳定性(相对标准偏差为低于5%)地检测As(III),对Hg(II)也有很好的检测效果。  这项研究利用简单易操作的方法实现了对挥发性As(III)和Hg(II)以及难挥发的重金属离子(例如Cu(II))的高灵敏、高稳定检测。这将可能为检测环境中的重金属污染物提供一种有效的分析方法。  该研究工作获得国家自然科学基金重点项目、中科院创新交叉团队、博士后创新人才、安徽省科技重大专项,国家重点计划十三五计划等项目的支持。

近期,中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所研究员黄行九和安徽光学精密机械研究所研究员赵南京从电化学、激光诱导击穿光谱检测水溶液中Cr存在的问题出发,通过将电化学方法与激光诱导击穿光谱联用并结合微区液体排空装置实现对水中微污染物Cr的原位水下检测。该工作在利用光谱-电化学方法联用实现水下原位重金属离子的准确检测方面具有重要的科学意义,相关研究成果已发表在美国化学会《分析化学》上(Analytical
Chemistry
2017, DOI:10.1021/acs.analchem.7b00629)。

激光诱导击穿光谱作为一种元素分析方法已被用于环境样品中重金属离子的检测研究。但LIBS直接检测液体样品时往往伴随着溶液对激光能量和等离子体信号的吸收,对激光的散射与折射等现象,致使其检测灵敏度低、检测限较高。为克服以上问题,常需通过富集方式将溶液样品中的待测物转移到固体基底上,而后在空气环境中进行LIBS检测。但这种样品预处理和检测分开进行的分析方式可能会带来样品成分的变化,从而影响检测的准确性。

研究人员将微区液体排空装置、电吸附富集方法与传统LIBS结合实现溶液中Cr的原位水下检测。为了克服LIBS检测水样品时存在的一系列问题,研究者研发了微区液体排空装置,其工作原理为:当系统采集LIBS信号时,通过引入气流使得仪器的激光传输通道和等离子体激发与收集腔内的溶液排出,以在这两个区域及电极表面形成短暂的空气环境,借此避免激光传输过程中能量的损耗、等离子体激化点处的溶液溅射等来自周围水环境的干扰问题,提高光谱信号的稳定性。为了改善LIBS的检测下限并提高检测的选择性,电吸附方法被用于富集溶液中Cr,壳聚糖修饰的石墨烯作为吸附剂,同时电吸附富集过程中形成的正电场避免了来自共存阳离子的干扰。不仅如此,该原位水下LIBS体系在真实水样品环境中Cr也表现出较好的检测性能。该研究成果还可以扩展到原位定量检测水环境中其他带电离子污染物方面。

该研究工作得到了国家重大科学研究计划项目、国家自然科学基金和中科院创新交叉团队等项目的支持。

文章链接

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微区液体排空装置辅助原位水下电吸附-LIBS体系的实验装置图。原位光谱电化学LIBS设备原理图;微区液体排空装置设备的分解图

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