澳门新葡萄京官网首页国内外大气VOCs监测分析方法大盘点

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本规定适用于国家环境空气监测网基于低温吸附剂或超低温空管捕集-热脱附、常温吸附剂捕集-热脱附等富集方法与气相色谱-火焰离子检测器、气相色谱-质谱、气相色谱-火焰离子检测器/质谱等定性定量方法进行环境空气挥发性有机物(以下简称
VOCs)中的 57 种光化学前体物连续自动监测的运行质量控制。其他类型
VOCs(如TO-15 等毒性 VOCs、醛酮类含氧 VOCs
等)连续自动监测的质量控制可参考执行。  规范性引用文件  《HJ 193
环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统安装技术规范》、《HJ
1010 环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》、《HJ
759 环境空气 挥发性有机物的测定罐采样
气相色谱-质谱法》等等。  挥发性有机物连续自动监测系统(以下简称系统)一般是指气相色谱/质谱类连续自动分析仪及其配套设备,其构成应满足
HJ
1010标准的相关要求,具备除水、样品采集/浓缩、质控、气源、分析、数据采集传输和辅助设备等组成单元。挥发性有机物连续自动监测是指采用挥发性有机物连续自动监测系统对环境空气中挥发性有机物进行连续采集、处理和检测,分析其成分、浓度的过程。    指在自动监测系统运行过程中定期或临时性对自动监测系统定性定量准确性及稳定性的测试工作。质量控制项目包括零气空白检查、系统空白检查、单点核查、标准曲线校准、目标化合物测试等,用于评价所测量各类目标
VOCs
组分的精密度、准确度、分离度、残留等关键质量指标。  数据审核  指依据系统运行状况、色谱/质谱图、质控结果等对自动监测系统运行过程产生的无效数据、异常数据和缺失数据进行分类标识、剔
除、重积分、补遗等行为。  系统安装与验收  国家环境空气监测网新建或新增57种光化学前体物VOCs自动监测系统时,其组成、技术要求均参照HJ
1010 相关技术指标规定进 行测试验收,确保系统性能符合标准要求。其他种类
VOCs(如 TO-15等毒性 VOCs、醛酮类含氧 VOCs
等)自动监测系统的测试验收可参照执行。  采样管路材质要求  涉及光化学前体物
VOCs
采集传输的气路环节,包括采样总管、支管和设备气路等,推荐采用不与待测组分反应、不吸附待测组分、不释放干扰物的材料(如硼硅酸盐玻璃材料、硅烷化修饰的色谱级不锈钢材料及其他经惰性化处理材料);气路及其连接,须保持密闭性,推荐配备样品流速、压力、温湿度等监控单元,保证采样稳定性和代表性。采样总管推荐使用硼硅酸盐玻璃或其他经惰性化处理的材料;支管和设备气路推荐使用
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英寸惰性化材料制成管路(如不锈钢钝化管、硅烷化管等)。采样总管和支管应具备加热装置和保温措施,管壁温度控制在
30~40℃之间,寒冷地区、低温季节适当降低加热温度。   气相色谱、检测器参数设置检查。检查火焰离子化检测器氢气与空气输入压力与流量、初始炉温、升温程序、降温程序、载气流量与压力、管线温度、EPC
设置、质谱温度、EI
能量等是否与说明书、作业指导书或目标化合物测试记录一致。  气相色谱、检测器运行情况检查。检查载气净化装置(含除烃、除氧、除水装置等),如有异常应及时更换。根据系统验收或目标化合物测试时使用的参数,检查色谱炉温控制程序、载气流量或压力控制程序、火焰离子化检测器或质谱检测器工作温度、质谱真空度等是否正常,如有异常应及时停机检查,排查问题。  标准流量计  应根据采样流量范围或动态稀释流量范围选择合适的流量计,流量计每年应采用计量检定、计量校准等形式进行量值溯源,进行溯源的气体流量点应在其日常应用的流量范围内。流量计示值与标准流量值的相对误差应≤±1%,如超过±1%,应对其示值进行修正。  验漏检查  每周系统状态检查时核查系统气密性,每三个月应按系统说明书的要求进行验漏检查。如系统条件允许,验漏应尽可能覆盖采样、富集/注射模块、气相色谱和检测器等全部环节。  温度、压力传感器检查  如系统条件允许,应根据厂家提供的作业指导书或说明书的要求定期对富集模块、气相色谱和检测器的温度、压力传感器进行检查。
标签: 环境监测

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大多数空气中的挥发性有机物(VOCs)都是对人体有毒有害的物质,并能引起光化学污染和臭味等问题,因此高效灵敏的VOCs分析检测方法越来越重要。本文对当前主要国家、地区及国际组织相关大气VOCs检测方法进行了一次盘点,供大家参考。    VOCs主要来自工业过程、汽车排放以及溶剂的蒸发(来自EPA)  国外空气中挥发性有机物的仪器方法主要为气相色谱法和气相色谱-质谱法。采样方式主要为容器捕集法、固体吸附剂采样法两大类。吸附剂又分为活性炭、担体(也称载体)和热脱附管等类。  1美国环境保护署(EPA)方法  美国环境保护署(EPA)针对环境空气中挥发性有机物汇编了标准方法体系《环境空气中有毒有机物分析方法》(第二版,1999年)。  其中:  TO-1方法采用Tenax吸附剂采样,GC/MS分析挥发性有机物,主要针对沸点在80~200℃的挥发性有机物;  TO-2方法采用碳分子筛吸附剂采样,GC/MS分析挥发性有机物,主要针对碳分子数较少,沸点在-15~120℃的非极性、非活性挥发性有机物。  TO-14A采用罐采样,气相色谱法(或质谱法)测定环境空气中挥发性有机物,主要针对常见的42种挥发性有机物,该方法前处理采用渗透膜除水,除水时会损失部分极性化合物,同时对罐的惰性处理要求不高。  TO-15采用罐采样,气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物,其目标化合物比较多,有97种,此方法降低了水溶性VOCss的损失。可分析大多数挥发性有机物。  TO-17采用吸附热解析测定环境空气中挥发性有机物。  美国材料与测试协会(ASTM)方法D5466(空气中挥发性有机物的测定,罐采样方法)于2007年进行了修订,使用范围是环境空气、室内空气和工作场所。  方法中样品的除水方式有两种:半渗透膜吸附、冷阱吸附后升温解吸。方法明确规定,如果使用半渗透膜除水,水溶性或者极性化合物损失很大,只能分析表1中的化合物。如果用冷阱除水,则可分析表2中化合物,检出限在0.10ppbv~1.01ppbv之间。  表1美国材料与测试协会(ASTM)D5466方法目标化合物清单一   表2美国材料与测试协会(ASTM)D5466方法目标化合物清单二  2国际标准化组织(ISO)方法  国际标准化组织关于环境空气中挥发性有机物分析测定有:ISO16017溶吸附管/热解吸/气相色谱仪法测定室内空气、环境空气和工作场所空气中挥发性有机物、ISO16200-2001溶剂解吸/毛细管气相色谱仪法测定工作场所空气中挥发性有机物,目前还没有罐采样的标准方法。  3台湾地区方法  台湾于1998年开始实施NIEAA715.13B方法(空气中挥发性有机化合物检测方法-不锈钢采样筒/气相色谱-质谱法),其与TO15方法比较接近。方法中将Nafion渗透膜作为可选配件,提醒其对极性化合物的可能影响,目标化合物有61种见表3,检出限在0.09ppbv-0.31ppbv之间。  表3台湾NIEAA715.13B方法目标化合物清单  全球空气污染地图(来自Envisat’sSCIAMACHY)    4国内相关分析方法研究  我国对环境空气中挥发性有机物监测分析方法以吸附剂采样,溶剂洗脱、气相色谱分析为主,大都以单个组分分析,检出限较高。国内相关监测分析方法见表4。  表4国内挥发性有机物环境质量标准或污染物排放标准限制及分析方法  我国早期的分析方法中大多是固体吸附剂吸附-溶剂解吸-气相色谱法,吸附剂对空气样品有富集的作用,方法的检出限比较低,测定成本低,但存在采样时间长、吸附剂穿漏、解吸/解析效率以及二次污染等缺陷。  随着2015年《环境空气挥发性有机物的测定罐采样气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的颁布,我国开始采用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集环境空气样品,经冷阱浓缩,热解析后,进入色谱分离,质谱检测器检测。采样和分析方法上正逐步和国际先进方法接轨。  鉴于在线监测能够实现快速分析现场空气状态,在线监测仪器开发成为了近年的热点课题。近几年来,在提高在线分析方法上,我国做了很多努力,将便携式气相色谱仪应用于现场检测,能够提供实时数据且快速地得出检测结果。

双通道无油真空采样泵DL-6000H挥发性有机物采样器

澳门新葡萄京官网首页,适用范围

本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法。

本标准适用于环境空气中35种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他

非极性或弱极性挥发性有机物的测定。

当采样体积为2L时,本标准的方法检出限为0.3~1.0μg/m,测定下限为1.2~4.0g/m,3μ

3详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用

于本标准。

HJ/T194

环境空气质量手工监测技术规范

3方法原理

采用固体吸附剂富集环境空气中挥发性有机物,将吸附管置于热脱附仪中,经气相色谱

分离后,用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标

法或内标法定量

仪器和设备

5.1气相色谱仪:具毛细管柱分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。

注2:气相色谱仪配备柱箱冷却装置,可改善极易挥发目标物的出峰峰型,提高灵敏度。

5.2质谱仪:电子轰击电离源,一秒内能从35amu扫描至270amu,具NIST质谱图

库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

5.3毛细管柱:30m×0.25 mm,1.4μm膜厚,

也可使用其他等效的毛细管柱。

5.4热脱附装置

热脱附装置应具有二级脱附功能,聚焦管部分应能迅速加热。热脱附装

置与气相色谱相连部分和仪器内气体管路均应使用硅烷化不锈钢管,并至少能在50~150℃之

间均匀加热。

注3:采用具有冷聚焦功能的热脱附装置,能够减小极易挥发目标物的损失,提高灵敏度。

5.5老化装置

老化装置的最高温度应达到400℃以上,最大载气流量至少能达到100ml/min,流量可调。

5.6采样器

双通道无油采样泵,双通道能独立调节流量并能在10~500ml/min内精确保持流量,流

量误差应在±5%内。

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