澳门新葡萄京官网首页国家环境保护总局关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告

颁发时间:15-06-04 14:39分类:手艺文章 标签:溶解氧 1.溶解氧的基本功知识
空气中的分子态氧溶解在水中称为溶解氧。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的热度都有紧凑关系。在自然状态下,空气中的含氧量变动一点都不大,故水温是根本的因素,水温愈低,水中溶解氧的含量愈高。溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,日常记作DO,用每升水里氢气的毫克数表示,即mg/L。水里的溶解氧被消耗,要苏醒到起来状态,所需时日短,表达该水体的自净技艺强,或然说水体污染不严重。不然表达水体污染严重,自净技术弱,甚至失去自净才能。
碘量法衡量溶解氧 原理:
水样中步向硫酸锰和酸性碘化钾,水中溶解氧将平价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化学物理草绿沉淀。加酸后,氢氧化学物理沉淀溶解,并与碘离子反应而自由出行离碘。以甲状腺素提醒剂为提示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量总计溶解氧含量。
所用试剂:
1、硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇果胶不得发生橄榄棕。
2、酸性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中;另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液归总,混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,则停放过夜后,倾出上层清液,贮于绿蓝瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇矿物质应不呈漆黑。
3、1+5硫酸溶液。(一份体量的纯水加五份体量纯硫酸)
4、1%(m/V)生物素溶液:称取1g可溶性三磷酸腺苷,用小量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后,参加0.1g水杨酸或0.4g防老化。
5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105—110℃烘干2h,并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL体量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6、硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g氢氧化钠,用水稀释至1000mL,贮于藏蓝瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾规范溶液标定。
7、硫酸,ρ=1.84。 测定步骤:
1、溶解氧的定势:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,参与1mL硫酸锰溶液,2mL中性(neutrality卡塔尔国碘化钠溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。日常在取样现场固定。
2、展开瓶塞,立刻用吸管插入液面下插足2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全体溶解,放于暗处静置5min。
3、吸收100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡杏黄,参预1mL生物素溶液,继续滴定至原野绿适逢其时退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。
总括: 溶解氧(O2,mg/L)=M*V*8000/100  
式中:M——硫代硫酸钠标准溶液的深浅(mol/L);
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体量(mL)。 注意事项:
1、当水样中富含亚硝酸盐时会烦懑测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消释苦闷。其插足方法是预*将叠氮化钠插足中性(neutrality卡塔尔碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时,可参加1mL五分三氟化钾溶液息灭忧虑。
3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预*加盟极度量的硫代硫酸钠去除。
另:关于水样的测定 1、检查实验有无氧化或还原物质存在
取50ml待测水(活性污泥沉淀后去上清液)出席0.5ml浓硫酸,小量碘化钾(约0.5g),加维生素溶液,假诺溶液呈青白,则有氧化性物质存在。借使维持无色,参预0.2ml碘溶液,震荡,放置30s,即使没成浅莲灰,则有还原物质。
2、取样
从生物池收取水样后,马上用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中,溢出四分三体积,顿时用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸缓蚀剂,盖好瓶盖,颠倒馄匀。精致,等沉淀下沉后,将灵宝天尊液吸入2个溶解氧瓶中(瓶内不许有气泡)。
3、测定叠氮化钠修改法(有亚硝酸盐存在) 样本中有氧化性物质
向多少个溶解氧瓶中参加5ml(1+5)硫酸和1g碘化钾(吸管插入液面下),摇匀,这时候游离出碘,移液管取100ml到250ml锥形瓶中,以血红蛋白作提示剂,用硫代硫酸钠滴定至士林蓝退去,记下用量V1。
向别的七个溶解氧瓶中(吸管插入液面下)参与1ml硫酸锰溶液,2ml中性(neutrality卡塔尔(قطر‎碘化钾,盖好瓶塞(瓶内不容许有气泡),颠倒混合多次,静置。待肉色沉淀物降低到瓶内八分之四时,再颠倒混合叁遍,待沉淀物下落到瓶子的底部。
展开瓶盖,用吸管插入液面下,参预2ml浓硫酸(吸管插入液面下),盖好瓶盖(瓶内差别意有气泡),点到混合至沉淀物全体溶解,放暗处5分钟。(假设有三价铁存在,*参与1ml十分之二氟化钾溶液)
移取100ml溶液至250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡浅灰褐,参加三磷酸腺苷溶液1ml,滴定至砖红正巧退去,记下用量V2。
总计DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100 M —-硫代硫酸钠浓度
所用试剂 硫酸锰溶液
称取120g四水硫酸锰(MnSO4.4H2O),可能96g一水硫酸锰,用水稀释至250ml,若是不澄清,过滤。
中性(neutrality卡塔尔国碘化钾-叠氮化钠溶液溶解125g氢氧化钠于100ml水中,溶解37.5g碘化钾于50ml水中,溶解2.5g叠氮化钠于水中。三者混合,加水稀释至250ml。
硫酸铜-氨基磺酸阻聚剂溶解32g氨基磺酸于475g水中,溶解50g硫酸铜于500ml水中,混合,参加25ml冰乙酸,混匀。
重铬酸钾0.025mol/l移取0.25mol/l重铬酸钾25.00ml至250ml体积瓶中,加水至标线。
1+5硫酸 1%三磷酸腺苷溶液与cod果胶配法一致、 硫代硫酸钠溶液
称取3.2g硫代硫酸钠溶解于煮沸冷却的水中,出席0.2g氢氧化钠,用水稀释至1000ml,累积于青绿瓶中,使用前用0.025mol/l重铬酸钾标定,方法如下
于250ml碘量瓶中,出席100ml水和1g碘化钾,到场10ml
0.025mol/l重铬酸钾溶液、5ml(1+5)硫酸,盖上盖子,摇匀,暗处静止5min,用硫代硫酸钠滴定至淡原野绿,参与1ml木质素,继续滴定到紫色适逢其时褪去,记录用量V
关于溶解氧的常用参数 溶解在水中的氧称为溶解氧(Dissolved
Oxygen,DO),溶解氧以分子状态存在于水中。水中溶解氧量是水质首要目标之一。
水中溶解氧含量受到三种功能的震慑:一种是使DO下跌的耗氧功效,满含耗氧有机化合物降解的耗氧,生物呼吸耗氧;另一种是使DO扩大的复氧功用,首要有气氛中氧的溶解,水生植物的光合营用等。那三种功能的并行消长,使水中溶解氧含量展现出时空变化。
若以CH2O代表有机化合物,则有机化合物氧化分解反应式为: CH2O+O2→CO2+H2O
举个例子水中有机物含量超级多,其耗氧速度当先氧的补给速度,则水中DO量将持续压缩,当水体遇到有机化合物的污染时,水中溶解氧量以至可临近于零,那时有机化合物在缺少氯气条件下分解*并发贪污发酵现象,使水质严重恶化。
天然水体中DO的数额,除与水体中的生物数量和有机物的多稀有关外,还与水温和水层有关。在平常处境下陆地水中溶解氧量为5-10mg/L,在有苦大仇深时,海水中溶解氧可达14
mg/L,在水藻繁生的水体中,由于光合效应使放氧量扩展,也大概使水中的氧达到过饱和状态,地下水中经常溶解氧超级少,深层水中以致完全无氧。
地面水体中原生生物分解有机化合物的进度消耗水中的溶解氧的量,称生物化学需氧量,平时记为BOD,常用单位为毫克/升。日常常有机化合物在功能下,其降解过程可分为八个阶段,*等第是有机物转变为二氧化碳、氨和水的经过,第二阶段则是氨进一步在亚硝化细菌和硝化细菌的机能下,转变为亚硝酸盐和硝酸盐,即所谓硝化进度。BOD经常指的是*等第生物化学反应的耗氧量。原生生物分解有机化合物的速度和品位同温度、时间关于、*切合的温度是15~30℃,从理论上讲,为了做到有机化合物的浮游生物氧化供给特别长的小时,不过对于实际应用,能够认为影响可以在20天内实现,称为BOD20,依据实际阅世发掘,经5天培训后测得的BOD大抵攻陷总BOD的70~十分之九,能够代表水中有机化合物的耗氧量。为使BOD值有可以比较的性质,由此使用在20℃条件下,培育五日后测定溶解氧消耗量作为专门的学问措施,称二二十五日生物化学需氧量,以BOD5代表。BOD反映水体中可被原生生物分解的有机纯净物资总公司数,以每升水中消耗溶解氧的毫克数来代表。BOD小于1mg/L表示水体洁净;大于3-4mg/l,表示受到有机化合物的污染。但BOD的测如时期长;对毒性大的废水因微型生物活动受到抑低,而难以标准测定。
水体中能被氧化的物质在规定规范下开展化学氧化进度中所消耗酸化剤的量,以每升水样消耗氧的毫克数表示,平时记为化学需氧量(ChemicalOxygen
德姆and,COD)。在COD测定进程中,有机化合物被氧化成二氧化碳和水。水中种种有机物进行化学氧化反应的难易程度是聚讼不已的,由此化学需氧量只代表在规定标准下,水中可被氧化学物理质的需氧量的总量。当前测定化学需氧量常用的情势有KMnO4和K2CrO7法,前面叁个用于测定较清洁的水样,前面一个用于污染严重的水样和工业废水。同一水样用上述三种方法测定的结果是莫衷一是的,因而在告知化学需氧量的测定结果时要证明测定方法。
COD与BOD相比较,COD的测定不受水质标准节制,测定的时光短。不过COD不能够分别可被生物氧化的和难以被生物氧化的有机物不可能表示出微生物所能氧化的有机物量,而且化学氧化剂不止不能氧化全体有机化合物,反而会把一些还原性的无机物也氧化了。所以使用BOD作为有机化合物污染程度的指标较为合适,在水质标准约束不能够做BOD测按期,可用COD代替。水质相对平静规范下,COD与BOD之间有分明关联:经常重铬酸钾法COD>BOD5>高锰酸钾法COD。
由于BOD测定费时,为促成火速反映有机污染水平的指标,而采用总有机碳(Total
Organic Carbon,TOC)与总需氧量(Total Oxygen
Demand,TOD)测定法。它们都以行使化学焚烧法,前者测定结果以C表示,后面一个则以O表示需养有机化合物的含氧。由于测依期耗氧进程不一样,并且种种水中有机化合物成分不相同,生物化学过程差距也相当的大,所以种种水质之间,TOC或TOD与BOD5不设有一定的相互关系。在水质规范基本相通的基准下,BOD5与TOC或TOD之间有一定相关性。

溶解氧是指溶解于水中的氧的含量,它以每升水中氮气的毫克数表示。溶解在水中的氧称为溶解氧,溶解氧以分子状态存在于水中。水中溶解氧量是水质主要目标之一,也是水体洁净的最主要成分之一,溶解氧高福利对水体中各类污染物的降解,进而使水体异常的快得以净化;反之,溶解氧低,水体中污染物分解较迟缓。

发布公文单位:国家环保分局

水中溶解氧含量受到二种作用的影响:一种是使DO下跌的耗氧作甩,包涵好氧有机化合物分解的耗氧,生物呼吸耗氧;另一种是使DO增添的复氧功效,首要有空气中氧的溶解,水生植物的光合效应等。那三种效用的竞相消长,使水中溶解氧含量显示出时间和空间变化。

文  号:环发[2003]161号

水被有机化合物污染后,由于好氧菌效能使其氧化,消耗掉溶解氧。如果得不到空气中氧的立刻补充,那么水的溶解氧就收缩,最终变成水体发霉。所以把溶解氧作为水质污染水平的一项目标。溶解氧越少,申明污染程度越严重。

公告日期:2003-9-30

测定溶解氧的措施平时用碘量法以致电极法。此次实验应用碘量法测定DO。

实行日期:2004-1-1

碘量法测定溶解氧

生效日期:1900-1-1

1、方法原理

  为达成《中国条件敬性格很顽强在险阻艰难或巨大压力面前不屈法》和《中国浑浊预防治理法》,压实碰着管理,爱慕水遭逢,现批准《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾中性(neutralityState of Qatar高锰酸钾法》为境况保证行当标准,并予以发表。

样本在酸性条件下,参与硫酸锰,发生的氢氧化锰被样本中的溶解氧氧化,爆发锰酸锰。在中性(neutrality卡塔尔国条件下,锰酸锰氧化碘化钾析出碘,析出碘的量也正是样板中溶解氧的量,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

  标准编号、名称如下:

2、仪器

  HJ/T 132-二〇〇一 高氯污水 化学需氧量的测定 碘化钾中性(neutrality卡塔尔高锰酸钾法

2.1卡塔尔(قطر‎ 溶解氧瓶。

  该标准为推荐性标准,由中黄炎子孙民共和国景况科学书局出版,自二〇〇二年十二月1日起实践。

溶解氧瓶

  标准消息可在国家环境爱抚总局网址(www.sepa.gov.cn)和九州情况规范网址(www.es.org.cn)查询。

2.2卡塔尔(قطر‎ 250mL三角烧瓶。

  特此文告。

250mL三角烧瓶

  附属类小构件:《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾中性(neutralityState of Qatar高锰酸钾法》

2.3) 50mL滴定管。

  二00五年6月17日

50mL滴定管

高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾中性(neutrality卡塔尔(قطر‎高锰酸钾法

2.4) 移液管、洗耳球

  High-chlorine wastewater-Determination of chemicaloxygen
demand-Potassium iodide alkaline Permanganate method

移液管

  (HJ132-2003 2004-01-01实施)

洗耳球

  中国条件维护行当标准 HJ132-2003

3、试剂和素材

  2003-09-30发布 2004-01-01实施

均用解析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

  前言

3.1卡塔尔 浓硫酸:ρ=1.84g/mL以至硫酸溶液

  近年来进行的《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》(GB11914-89)不适用于含氯化学物理浓度大于1000mg/L(稀释后)的废水,《高氯废水 化学需氧量的测定 氮气改革法》(HJ/T70-二零零二)只适用于氯离子含量低于二零零三0mg/L的高氯废水中COD的测定,一些行当和商店(如原油集团)排泄的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升,高浓度氯离子对COD的测定形成惨恻的正忧虑,近些日子布告的监测方法不能准确监测这类废水中的COD,影响了条件执法和监督检查。为此在张开那类废水COD测定方法的底工上,特制订本职业。

3.2卡塔尔硫酸锰溶液称取480g硫酸锰溶液溶于水中,稀释到1000mL,过滤备用。次溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇生物素不的发出水草绿。

  本办法稳当于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每进步氯废水中的COD,方法的最低检出限0.2mg/L,测定上限为62.5mg/L.

3.3卡塔尔国酸性碘化钾-叠氮化钠溶液称取500g碳酸钠,溶解于300~400mL水中;称取150g碘化钾,溶于200mL水中;称取10g叠氮化钠溶于40mL水中。待碳酸钠溶液冷却后,将上述二种溶液混合,加水稀释到1000mL,储于象牙白瓶中,用橡皮塞塞紧,避光静止24h使所含杂质下沉,过滤备用。

  本规范由中国原油原油公司集团情状监测总站肩负起草。中华夏族民共和国原油原油股份公司塔里木油田支行品质安全环境爱慕处、云南维吾尔自治区景况监测站、中华夏族民共和国天然气石脑油股份集团塔里木油田分行蒙受监测站、中夏族民共和国天然气柴油股份公司冀东油田支行意况监测站、中华夏族民共和国天然气原油股份制有限义务公司东南油气田分集团景况监测站、中夏族民共和国原油重油股份公司嘉陵江油田分增势况监测站、中国重油柴油股份集团浦那石油化学工业分集团境遇监测站等单位参预。

3.4卡塔尔(قطر‎重铬酸钾标准溶液:c=0.025mol/L将优级纯重铬酸钾称取放在105~110℃烘箱内,干燥2h,抽取,置于干燥器内温度下跌。称取g重铬酸钾溶于水中,倾入1000mL体积瓶,稀释到标线。

  本规范附录A是规范性附录,附录B是资料性附录。

3.5卡塔尔硫代硫酸钠标准溶液:称取分析纯硫代硫酸钠约6.2g溶于煮沸并冷却的水中,加0.2g碳酸钠,稀释到1000mL,储于石青瓶中。然后利用时标定。标定:在具塞的碘量瓶中到场1g碘化钾及50mL水,用移液管参加20.00mL重铬酸钾标准溶液及5mL浓度c=6mol/L的硫酸,静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至深翠绿蓝,加1mL糖类溶液,继续滴定至深深灰蓝赶巧褪去停止,记录用量,依据公式c1V1=c2V2计算硫代硫酸钠的浓度。

  本专门的学业由国家环境爱惜事务所科技标准司提议并归口。

3.6卡塔尔1%蛋氨酸溶液称取1g可溶性粗纤维,用少许水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释成100mL,冷却后插足0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防老化保存。

  本标准委托中夏族民共和国情形监测总站肩负解释。

4、深入分析步骤

  HJ132-2003

4.1)溶解氧的永远。用吸液管插入溶解氧瓶的液面下出席1mL硫酸锰溶液、2mL酸性碘化钾-叠氮化钠溶液,盖好瓶塞,颠倒混合多次,静置。日常在取样现场固定。

  高氯废水 化学需氧量的测定碘化钾酸性高锰酸钾法

4.2卡塔尔国展开瓶塞,马上用吸管插入液面下参加2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于背阴凉爽处静置5min。

  1 范围

4.3卡塔尔摄取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡暗紫,参加1mL粗纤维溶液,继续滴定至暗灰正好褪去,记录硫代硫酸钠溶液用量。

  本标准规定了高氯污水化学需氧量的测定方法,本办法适用于油气田和熔化集团氯离子含量高达几万至十几万毫克每进步氯废水化学需氧量(COD)的测定。方法的最低检出限0.20mg/L,测定上限为62.5mg/L.

5、深入分析结果的发表溶解氧用下式总结:

  2 标准性援引文件

溶解氧c=M*V*8*1000/100

  下列文件中的条文通过本规范的援用而变费用规范的条文,与本专门的学问同效。

式中:c——溶解氧,mg/L;

  GB1一九一五-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

M——硫代硫酸钠标准溶液的深浅,mol/L;

  当上述规范被修改装订时,应运用其风靡版本。

V——滴定大号硫代硫酸钠标准溶液的体量,mL;

  3 术语与概念

100——测定时试料取用的容量,mL。

  下列定义适用于本标准。

6、其他

  3.1 高氯废水

6.1State of Qatar如样本中包涵还原性物质时,可选择高锰酸钾纠正法,样板装满溶解氧瓶后,先往瓶中加0.5mL浓硫酸和0.5mL0.4%高锰酸钾溶液,盖紧瓶塞,摇匀,放置15min,在这时候间内如粉浅紫褪去应随即补加高锰酸钾溶液,直至粉紫蓝保持不褪,然后加1mL1%草酸钠溶液去除多余的高锰酸钾,再投入3mL中性(neutrality卡塔尔国碘化钾,其余试剂及操作步骤同碘量法。

  氯离子含量当先一千毫克每升的废水。

6.2卡塔尔国含有相当多铁盐的样本,在测溶解氧前,应先加五分三氟化钾溶液1mL,使氟化钾与铁生成络合物,以肃清铁的影响。

  3.2 CODOH.KI

电极法测定溶解氧

  在酸性条件下,用高锰酸钾氧化学饭桶水中的还原性物质(亚硝酸盐除了这几个之外),氧化后剩下的高锰酸钾用碘化钾还原,依照水样消耗的高锰酸钾的量,换算成相对应氧的品质浓度。记为CODOH.KI.

1、方法原理

  3.3 K值

本办法所用的氧敏感膜电极,它是由多个与援助电解质相接触的固体金属电极组成,另由一种选取性薄膜将扶植电解质与试液分开,氧分子可渗透过薄膜。

  碘化钾中性(neutralityState of Qatar高锰酸钾法测定的样板氧化率与重铬酸盐法(GB11914-89)测定的样板氧化率的比率。

电极反应该为:

  4 原理

阴极:O2+2H2O+4e→4OH-

  在中性(neutrality卡塔尔条件下,加点儿高锰酸钾溶液于水样中,并在沸水浴上加热反应自然时间,以氧化水中的还原性物质。参加过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾,以血红蛋白做提示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的深浅,用CODOH.KI表示。

阳极:Ag+C1-→AgCl+e

  5 试剂

阴极与阳极之间的扩散电流和氧分子浓度相平等,电极直接与溶解氧测定仪相连,电极时域信号可通过溶解氧测定仪内部的微机直接转换来以mg/L计的溶解氧浓度。

  除新鲜表达外,所用试剂均为解析纯试剂,所用纯水均指不含有机化合物蒸馏水。

2、仪器

  5.1 不带含碳化合物蒸馏水

2.1)溶解氧测定仪。

  向二〇〇三ml蒸馏水中加入适合的数量中性(neutrality卡塔尔国高锰酸钾溶液,实行重蒸馏,蒸馏进度中,溶液应保持浅中蓝褐。弃去前100ml馏出液,然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约500ml溶液时,甘休收罗馏出液。

2.2)溶解氧电极。

  5.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml.

2.3)磁性和弄器。

  5.3 硫酸溶液,1+5.

2.4)大气压力计。

  5.4 四分之二氢氧化钠溶液

2.5)溶解氧瓶。

  称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,用水稀至100ml,贮于聚丁烷瓶中。

3、试剂和素材

  5.5 高锰酸钾溶液C(1/5KMnO4)=0.05mol/L

未申明均采纳深入分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

  称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体量减少到约1L,放置12h,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤,滤液贮于粉青瓶中。

3.1)亚硫酸钠溶液:称取15.0g亚硫酸钠溶于250mL水中,用时现配。

  5.6 一成碘化钾溶液

4、深入分析步骤

  称取10.0g碘化钾(KI)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于浅豆沙色瓶中。

4.1)溶解氧测定仪和溶解氧膜电极的应用均按表明书实行。

  5.7 重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L

4.2)零对古籍标点改正正

  称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml体量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

将溶解氧膜电极的探头浸入3.1所陈诉的亚硫酸钠溶液中开展校零。

  5.8 1%甲状腺素溶液

4.3)校准

  称取1.0g可溶性果胶,用少些水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml.冷却后,出席0.4g氯化锌防老化或临用时现配。

按理表达书的校准方法开展校准。此处氧电极选择气氛校准法。

  5.9 硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)≈0.025mol/L

4.3.1)在已知体量的溶解氧瓶内装满样板,轻轻敲击瓶颈使气泡完全溢出。

  称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水中,参预0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml,贮于藕灰瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾规范溶液标定,标定方法如下:

4.3.2)先将漏斗插入溶解氧瓶内,然后再插入电极,放在磁性搅动器上,展开掺和器,最初测定。当溶解氧测定仪读数牢固后记下读数,那个时候即得该样板的溶解氧浓度。

  于250ml碘量瓶中,出席100ml水和1.0g碘化钾,参加0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并摇匀,于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡湖蓝,参与1ml类脂溶液,继续滴定至浅湖蓝刚好褪去截至,记录用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液的深浅:

注:在每二次测定以前,都要用水丰盛洗濯漏斗及电极,并用离型纸吸干,以免止相互污染。

  C=10.00×0.0250/V……(1)

5、分析结果的代表

  式中:

溶解氧用下式表示:

  C-硫代硫酸钠溶液的浓淡(mol/L);

DO:

  V-滴准期消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。

式中:DO——溶解氧,mg/L;

  5.10 百分之七十六氟化钾溶液

c——溶解氧测定仪上直接测得溶解氧的深浅。

  称取48.0g氟化钾(KF?2H2O)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙苯瓶中。

6、其他

  5.11 4%叠氮化钠溶液

6.1)在用该法实行16日生物化学需氧量测准期,为防止样本溢出,应先放入漏斗再插入电极,抽出时则按相反程序开展,那样一瓶稀释样本可相同的时候用于测定当天和八日的溶解氧。

  称取4.0g叠氮化钠(NaN3)溶于水中,稀释至100ml,贮于浅绛红瓶中,暗处存放。

6.2)薄膜电极的膜可使氦气以外的各样气体渗透,在蕴涵H2S之类气体的水中长时间使用,会下跌电极灵敏度,需日常转移和核查薄膜电极,以制止郁闷。

  6 仪器

6.3)校准电极

  6.1 沸水浴装置。

将希图好的亚硫酸钠溶液倒入溶解氧瓶内,插入干净的漏斗及电极早先测定,至2.5min后,读数应小于0.3mg/L,那表达电极灵敏度卓绝。

  6.2 碘量瓶,250ml.

6.4)极谱式电极探头不使用时,应放在潮湿境遇中,以免电解液蒸发损失。

  6.3 孔雀蓝酸式滴定管,25ml.

6.5)浊度、色度及可与碘反应的物质对此措施无打扰影响。

  6.4 定时钟。

7、精密度和精确度

  6.5 G-3玻璃砂芯漏斗。

4个实验室分别对50.0mg/L、100mg/L、200mg/L二种差别浓度的二十十五日生物化学需氧量标样实行了二十四次测定,方法引用标称误差置信范围为%。4个实验室以废废水为本底实行了加标测定,回笼率置信范围为%。

  7 样板的搜聚与封存

来源:水博网

  水样收集于玻璃瓶后,应尽早解析。若无法即时分析,应步向硫酸调度pH<2,4℃冷藏保存并在48h公测定。

  8 样本的预管理

  8.1 若水样中蕴藏氧化性物质,应事情发生前于水样中出席硫代硫酸钠去除。即先移取100ml水样于250ml碘量瓶中,参加四分之二氢氧化钠0.5ml溶液,摇匀。到场4%叠氮化钠溶液0.5ml,摇匀后按10.4至10.6步骤测定。记录硫代硫酸钠溶液的用量。

  8.2 另取水样,插足8.1节中硫代硫酸钠溶液的用量,摇匀,静置。之后依据操作步骤10测定。

  9 忧虑的驱除

  水样中含Fe3+时,可参与伍分叁氟化钾溶液解除铁的搅动,1ml
百分之七十三氟化钾溶液可掩蔽90mg
Fe3+.溶液中的亚硝酸根在酸性条件下不被高锰酸钾氧化,在酸性条件下可被氧化,参加叠氮化钠驱除苦恼。

  10 步骤

  10.1 摄取100ml待测水样(若水样COD
OH.KI(下标)高于12.5mg/L,则酌情少取,用水稀释至100ml)于250ml碘量瓶中,插手一半NaOH溶液0.5ml,摇匀。

  10.2 加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml,摇匀。将碘量瓶立时放入热水浴中加热60min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要压倒反应溶液的液面。

  10.3 从水浴中抽出碘量瓶,用冷水温度下落至常温后,出席4%叠氮化钠溶液0.5ml,摇匀。

  10.4 参与四分一 氟化钾溶液1ml,摇匀。

  10.5 加10%碘化钾溶液10.00ml,摇匀。参预(1+5)硫酸5ml,加盖摇匀,暗处置5min.

  10.6 用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈月光蓝褐,参加1ml胡萝卜素溶液,继续滴定至鲜紫正好未有,尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。

  10.7 空白实验

  另取100ml水代替试样,遵照10.1至10.6手续做全程序空白,记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体量。

  11 结果的表示

  水样的COD OH.KI(下标)按下式总结:

  COD OH.KI(下标)(O2,mg/L)= (V0-V1)×C×8×1000/V……(2)

  式中:

  V0-空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体量(ml);

  V1-试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体量(ml);

  C-硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);

  V-试样容量(ml);

  8-氧(58% O)的Moore品质(g/mol)。

  12 精密度

  多少个实验室对CODCr为72.0-175mg/L(CODOH.KI含量为39.1-95.0mg/L),氯离子浓度为5000-1二零零三0mg/L的四个统一标样举行测定,实验室内相对规范不是为0.4%-5.8%,实验室间相对标准不是为4.6%-9.6%.

  附录A(标准性附录)

  废水K值的测定

  由于碘化钾酸性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件差异,对相仿样本的测定值也差别等,而国内的废水综合排放标准中COD目标是指重铬酸盐法的测定结果。通过求出碘化钾酸性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K,可将碘化钾酸性高锰酸钾法的测定结果折算成重铬酸盐法的CODCr值,来衡量水体的有机化合物污染现象。

  当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法十分的小概测定期,使用废水中主要还原性物质(举个例子,油气田废水首借使原油和破乳剂)来测定。

  A1 K值的求得

  分别用重铬酸盐法和碘化钾酸性高锰酸钾法测定有代表性的废水样板(或根本污染物质)的需氧量O1、O2,鲜明此类废水的K值,按下式计算。

  K= O2∕O1……(3)

  = SOD2∕ SOD1

  若水样中包含二种还原性物质,则取它们的加权平均K值作为水样的K值。

  A2 用该类废水的K值换算废水样板的化学需氧量

  CODCr = CODOH.KI∕K……(4)

  附 录 B

  注 意 事 项

  B1 当水样中蕴藏悬浮物质时,摇匀后分取。

  B2 水浴加热停止后,溶液仍应保持淡群青,如变浅或任何褪去,表达高锰酸钾的用量远远不够。那时候,应将水样再稀释后测定。

  B3 若水样中含铁,在加盟1+5硫酸酸化前,加25%氟化钾溶液去除。若水样中不含铁,可不加60% 氟化钾溶液。

  B4 亚硝酸盐唯有在中性(neutrality卡塔尔条件下才被氧化,在参与1+5硫酸前,先参与4%
叠氮化钠溶液将其解释。若样板中不设有亚硝酸盐,可不加叠氮化钠溶液。

  B5 以木质素作提醒剂时,应先用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅奶油色后,再投入生物素溶液,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至杏红偏巧消失,即为终点。氨基酸提示剂不得太早步入。滴定近极有效期,应轻轻摇晃。

  B6 矿物质提示剂应用特别配置的,若放置过久,则与I2产生的络合物不呈蛋青而呈水青绿或橄榄黄,这种红中绿络合物在用硫代硫酸钠滴按期褪色慢,终点不灵敏,临时甚至看不见显色效果。

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