紫外可见分光光度计的结构及应用

发布时间:14-12-17 17:18分类:技术文章 标签:紫外可见分光光度计
紫外可见分光光度计的机理:
尽管我们可以通过感知物质的颜色来预测总的吸收波长,但无法进行精确的波长分析,而且还可能存在着个体差异,另外人眼也无法观测到紫外线区。而在紫外可见分光光度计的系统中不存在个体的差异,原因是在分光光度计中使用人造光源来代替白光,光不是直接照射在物体上的,而是通过棱镜或衍射光栅将白光分成许多颜色,然后每种颜色(单色光)分别扫描物体来测量物质的吸收波长。
紫外可见分光光度计的基本构造:
分光光度计主要由光源、单色器(分光镜)、吸收池、检测器和显示器五大部分组成。
光源:在整个紫外光区或可见光区可以发射连续光谱,具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命,可见光区常用的光源是钨灯或碘钨灯,波长范围是350-1000nm。在紫外区常为氢灯或氘灯,发射的连续波长范围是180-360nm。
单色器:是将光源辐射的复合光分成单色光的光学装置。它是分光光度计的心脏部分。单色器一般由狭缝、色散元件及透镜系统组成。关键是色散元件,*常见的色散元件是棱镜和光栅。
•狭缝:将单色器的散射光切割成单色光。直接关系到仪器的分辨率。狭缝越小,光的单色性越好。分为入射狭缝和出射狭缝。
•棱镜:175-2700nm的光能被分开,色散随波长变化,波长长色散差,材质主要有水晶和溶凝石英。
•光栅:色散在整个波长范围内是统一的。1个衍射光栅能获得宽波长。另外,用常量狭缝宽度能获得常量光谱。因此具有波长范围宽,色散均匀,分辨性能好,使用方便的优点。
样品池:用于盛装试液的装置。吸收材料必须能够透过所测光谱范围的光。一般可见光区使用玻璃吸收池,紫外光区使用较贵的石英吸收池。测量时要挑选配对,因为吸收池材料的本身吸光特性以及吸收池的光程长度的精度等参数对分析结果都有影响。
检测器:用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号,常用的有光电管、光电倍增管、光电二极管、光电摄像管等。它的作用是充当在紫外和可见区有灵敏性的光电管和放大器的作用。要求灵敏度高、响应时间短、噪声水平低、稳定性好等性质。
显示器:将检测到的信号输出显示出来,能直观的对结果进行观看分析。
分光光度计的分类:
一般有可见分光光度计,紫外分光光度计,可见紫外分光光度计,红外分光光度计等。按仪器使用的光学系统还分为单光束、双光束、多波长光度计等。
单光束:经单色器分光后的一束平行光,轮流通过参比溶液和样品溶液,以进行吸光度的测定。这种光度计的特点是简单便宜适于在给定波长处测量吸光度或透光度,一般不能作全波段光谱扫描,要求光源和检测器具有很高的稳定性。
双光束:经单色器分光后经反射镜分解为强度相等的两束光,一束通过参比池,一束通过样品池。光度计能自动比较两束光的强度,此比值即为试样的透射比,经对数变换将它转换成吸光度并作为波长的函数记录下来。一般具备快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响,特别适合于结构分析。此种仪器操作复杂价格较高。
双波长:由同一光源发出的光被分成两束,分别经过两个单色器,得到两束不同波长的单色光;通过折波器以一定的频率交替通过同一样品池,然后由检测器交替接收信号,*后由显示器显示出两个波长处的吸光度差值从而扣除了背景吸收的吸光度,达到更精确的测量效果。

出处:搜狐

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产品简介:

紫外可见分光光度计是目前世界上历史最悠久、使用最多、覆盖面最广的分析仪器之一。无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理部门,紫外分光光度计都有广泛而重要的应用。下面,贤集网小编带您了解一下紫外分光光度计的基本结构及应用。

紫外可见分光光度计的型号繁多,但它们的基本结构都相似,都是由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统五个部分组成。

1.紫外可见分光光度计的基本结构全世界的紫外-可见分光光度计生产厂家有上百家,产品型号成千上万,但就基本结构来说,都是由五个部分组成,即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。如下图所示:
光源紫外可见分光光度计对光源的基本要求包括:①在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射;②有足够的辐射强度和良好的稳定性,而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。紫外可见分光光度计中常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯和卤钨灯;钨灯和碘钨灯可使用的范围在340~2500nm,这类光源的辐射能量与施加的外加电压有关,在可见光区,辐射的能量与工作电压的4次方成正比。光电流也与灯丝电压的n次方成正比。因此必须严格控制灯丝电压,仪器必须备有稳压装置。气体放电光源用于紫外光区,如氢灯和氘灯。在近紫外区测定时常用氢灯和氘灯,它们可在160~375nm范围内产生连续光源。氘灯的灯管内充有氢的同位素氘,它是紫外光区应用最广泛的一种光源,其光谱分布与氢灯类似,但光强度比相同功率的氢灯要大3~5倍。单色器单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置,其主要功能应该是能够产生光谱纯度高且波长在紫外可见区域内任意可调的单色光。单色器一般由入射狭缝、准直镜、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。色器的性能直接影响入射光的单色性,从而也影响到测定的灵敏度、选择性及校准曲线的线性关系等。单色器的核心部分是色散元件,起分光的作用。色散元件主要是棱镜和光栅。棱镜常用的材料有玻璃和石英两种。它们的色散原理是依据不同波长光通过棱镜时有不同的折射率而将不同波长的光分开。由于玻璃可吸收紫外光,所以玻璃棱镜只能用于350~3200nm的波长范围,即只能用于可见光区域内。石英棱镜适用的波长范围较宽,可从185~4000nm,即可用于紫外、可见、近红外三个光域。光栅是利用光的衍射与干涉原理制成的。它可用于紫外、可见及近红外光域,而且在整个波长区具有良好的、几乎均匀一致的分辨能力。它具有色散波长范围宽、分辨本领高、成本低、便于保存和易于制备等优点。缺点是各级光谱会重叠而产生干扰。入射、出射狭缝,透镜及准直镜等光学元件中狭缝在决定单色器性能上起重要作用。狭缝的大小直接影响单色光纯度,但过小的狭缝又会减弱光强。吸收池吸收池用于盛放分析试样,一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的反射损失,吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向.在高精度的分析测定中,吸收池要挑选配对。因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。检测器检测器的功能是检测光信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置,常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。它们通过光电效应将照射到检测器上的光信号转变成电信号。对检测器的要求:①在测定的光谱范围内具有高的灵敏度;②对辐射能量的响应时间短,线性关系好;③对不同彼长的辐射响应均相同,且可靠;④噪音低,稳定性好等。硒光电池对光的敏感范围为300~800nm,其中又以500~600nm最为灵敏。这种光电池的特点是能产生可直接推动微安表或检流计的光电流,但由于容易出现疲劳效应而只能用于低档的分光光度计中。光电管在紫外可见分光光度计上应用较为广泛。它的结构是以一弯成半圆柱形的金属片为阴极,阴极的内表面涂有光敏层,在圆柱形的中心置一金属丝为阳极,接受阴极释放出的电子。两电极密封于玻璃或石英管内并抽成真空。阴极上光敏材料不同,光谱的灵敏区也不同。可分为蓝敏和红敏两种光电管,前者是在镍阴极表面上沉积锑和艳,可用于波长范困为210~625nm;后者是在阴极表面上沉积了银和氧化艳。可用范围为625~1000nm。与光电池比较,它有灵敏度高、光敏范围宽、不易疲劳等优点。光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件,它的灵敏度比一般的光电管要高200倍,因此可使用较窄的单色器狭缝,从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。信号指示系统它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。早期常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动纪录装置等。现在很多型号的分光光度计都可配套计算机使用,一方面可对分光光度计进行操作控制,另一方面可进行数据处埋。2、紫外可见分光光度计的应用紫外可见分光光度计可作定量分析、纯度分析、参与结构分析、参与定性分析;特别在定量分析和纯度检查方面,在许多领域更是必备的分析仪器。例如,制药、食品、农业、化学化工、计量等行业中的产品质量控制,各级药检系统的产品质量检测等。定性分析紧外-可见分光光度法对无机元素的定性分析应用较少,无机元素的定性分析可用原子发射光谱法或化学分析的方法。在有机化合物的定性鉴定和结构分析中,由于紫外-可见光谱较简单,特征性不强,因此该法的应用也有一定的局限性。但是它适用于不饱和有机化合物。尤其是共轭体系的鉴定,以此推断未知物的骨架结构。此外,可配合红外光谱、核磁共振波谱法和质谱法进行定性鉴定和结构分析,因此它仍不失为是一种有用的辅助方法。一般有两种定性分析方法,比较吸收光谱曲线和用经验规则计算最大吸收波长λmax,然后与实测值进行比较。定量分析紫外-可见分光光度定量分析的依据是朗伯比尔定律,即在一定波长处被测定物质的吸光度与它的溶度呈线性关系。应此,通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度可求出该物质在溶液中的浓度和含量。种常用的测定方法有:单组分定量法、多组分定量法、双波长法、示差分光光度法和导数光谱法等。化合物的鉴定利用紫外光谱可以推导有机化合物的分子骨架中是否含有共轭结构系统,如C=C-C=C,C=C-C=O,苯环等。配合物组成及其稳定常数的测定测量配合物组成的常用方法有两种:摩尔比法和等摩尔连续变化法。5.酸碱离解常数的测定光度法是测定分析化学中应用的指示剂或显色剂离解常数的常用方法,该法特别适用于溶解度较小的弱酸或弱碱。

紫外可见分光光度计的工作原理是由光源发出连续辐射光,经单色器按波长大小色散为单色光,单色光照射到吸收池,一部分被样品溶液吸收,未被吸收的光经检测器的光电管将光强度变化转变为电信号变化,并经信号显示系统调制放大后,显示或打印出吸光度A,完成测定。

产品分类:

一、光源

光源是提供符合要求的入射光的装置,紫外可见分光光度计可见光区常用的光源为钨灯,紫外光区常用的光源为氢灯或氘灯。

1.1. 钨灯

钨灯是最常用的可见光光源,它可发射的波长为325~2500nm的连续光谱,其中最适宜的使用波长范围为320~1000nm,因此,也可用做近红外光源。电能将钨灯加热到白炽时,发出的光强度在各波段的分布随灯丝温度而变化。灯丝的温度取决于电源电压。电源电压的微小波动都会引起钨光强度的很大变化。因此必须使用稳压电源供电,钨灯工作电压为12V,也可以使用12V的直流电源供电。钨灯的寿命一般可达10000小时以上。

目前很多光度计采用卤钨灯代替钨灯,如7230型、754型分光光度计等。卤钨灯具有较高的发光效率和较长的使用寿命。

1.2. 氘灯

氘灯是最常用的紫外光光源。它发出的光的波长范围为190~400nm,使用波长范围一般为190~360nm,为保证发光强度的稳定,也要使用稳压电源供电。氘灯的使用寿命:国产的一般为500~800小时,进口的一般为1000小时,少数的能达到2000小时。

近年来,具有高强度和高单色性的激光已被开发用做紫外光源。已商品化的激光光源有氩离子激光器和可调谐染料激光器。

二、单色器

单色器是将光源发出的连续光谱分解成单色光,并能准确方便地“取出”所需要的某一波长的光的光学装置,它是光度计的心脏。单色器主要由狭缝、色散元件和透镜系统组成。其中色散元件是单色器的主要部件。最常用的色散元件是棱镜、光栅,或者是两者的组合。

2.1. 棱镜单色器

棱镜单色器是利用不同波长的光在棱镜内折射率不同将复合光色散为单色光,这种现象称为棱镜的色散作用。常用的棱镜由玻璃或石英制成。可见光范围常采用玻璃棱镜,其色散力强,价格低廉,但是玻璃吸收紫外光,所以不宜用于紫外光区。紫外光范围常用石英作为材料,石英棱镜的工作波长范围为185~4000nm,在紫外光区有较好的分辨力,而且也适用于可见光区和近红外光区。棱镜单色器的特点是波长越短,色散程度越好。越趋向长波,色散程度越差,所以,单色器用棱镜的分光光度计,其波长刻度在紫外光区可达到0.2nm,而在长波段,只能达到5nm。

2.2. 光栅单色器

光栅实现上就是一系列等宽、等距离的平行狭缝,它是利用光的衍射与干涉作用制成的。光栅作为色散元件具有不少独特的优点,光栅单色器的分辨率比棱镜单色器的分辨率高,可精确到0.2nm,而且可用的波长范围也比棱镜单色器的范围宽。所以,目前生产的紫外可见分光光度计大多采用光栅作为色散元件。

三、吸收池

吸收池是用于盛装待测液并决定待测溶液透光液层厚度的器皿,又称比色皿。吸收池一般为长方体,也有圆形或其它形状的。其底及两侧为毛玻璃,另两面为光学透光面。根据光学透光面的材质,吸收池又可分为玻璃吸收池和石英吸收池两种。玻璃吸收池用于可见光区测定,石英吸收池用于紫外光区的测定。吸收池的规格以光程为标志。常用的吸收池规格有0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等。

四、检测器

检测器是将光信号转变为电信号的装置。测量吸光度时,并非直接测量透过吸收池的光强度,而是将光强度转换成电流进行测量,这种光电转换器件称为检测器,又叫接受器。常用的检测器有光电池、光电管、光电倍增管及光电二极管阵列检测器等。光电池价格便宜,但长时间曝光,会使灵敏度降低。光电管的灵敏度比光电池高;光电倍增管不仅灵敏度比普通光电管高,而且响应速度快,目前中、高档分光光度计中一般采用它作为检测器。光电二极管阵列检测器是紫外可见分光光度计检测的一个重要进展,代表了最新的发展水平。

五、信号显示系统

信号显示器是将检测器输出的信号放大,并显示出来的装置。旧型号的分光光度计多采用检流计、微安表作显示装置,直接读出吸光度或透光率。新型分光光度计则多采用数字电压表等显示,并用记录仪直接绘制出吸收曲线,并配有计算机数据处理器等。

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