新葡萄京娱乐场8455生态环境部发布《土壤和沉积物 草甘膦的测定 高效液相色谱法》

新葡萄京娱乐场8455,规范性引用文件  《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3
部分:样品采集、贮存和运输》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ 495
水质 采样方案设计技术规定》、《HJ/T 91
地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166
土壤环境监测技术规范》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate)用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱碱性条件下经正己烷萃取净化,水相用
9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生化后,用具荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC),以保留时间定性,外标法定量。  仪器和设备  1、液相色谱仪:具有梯度洗脱功能,柱温箱温度可控,配备荧光检测器。  2、色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶,粒径
5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm
的色谱柱或其他等效色谱柱。  3、离心管:聚丙烯(PP)材质,50
ml。  4、超声波清洗器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围
8000~12000 r/min。  6、分析天平:感量为 0.1
mg。  7、混匀仪。  8、一般实验室常用仪器和设备。  样品的制备  土壤样品:称取两份新鲜样品,一份样品用于测定干物质含量,另一份样品(干物质含量应大于
10 g)用于目标物草甘膦的测定。  沉积物样品:用高速离心机(5.5)离心 10
min
去除间隙水后,再称取两份新鲜样品,一份样品用于测定含水率,另一份样品(干物质含量应大于
10
g)用于目标物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪器维修、更换色谱柱或校准不合格时,应建立工作曲线,相关系数应≥0.995。每20个样品或每批次样品(≤20个样品/批)应测定一个工作曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的相对误差应在±20%以内。

为贯彻《环境保护法》和《土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的测定方法,生态环境部制定了《土壤和沉积物
石油烃(C10-C40)的测定
气相色谱法》。本标准为首次发布。  目前,我国石油污染土壤形式十分严峻,中国不仅是石油生产大国,也是石油消费大国。在石油烃生产、加工、运输和使用过程中由于跑、冒、滴、漏以及“三废”排放等,一些石油或石油产品直接进入环境导致污染。土壤石油烃污染已经成为一类量大面广、危害严重、亟待控制的环境问题。  石油烃类可从泄露源向土壤、地下水和空气中迁移,造成污染面积的扩大,影响污染源周边环境。土壤中的石油烃浓度超标会破坏土壤生态系统、降低土壤肥力、从而造成植物生长减缓。进入土壤的石油烃污染物还会随着地表经流进入地表水体,引起地表水的污染;土壤中的石油烃污染物会通过渗透作用进入地下水,引起地下水污染;石油烃中许多物质具有挥发性和半挥发性,会由土壤或地表水进入空气中,对生活在场地周边的人群存在很大危害。  但是,目前国内对土壤中石油烃类污染的污染控制还存在诸多空白,其中,最重要的问题就是土壤中石油烃环境管理标准的缺失。我国土壤环境质量评价一直沿用《土壤环境质量标准》(GB15618-1995),而该标准仅规定了8项重金属指标和六六六、滴滴涕2项农药指标,并未对任何石油烃类污染物的限值进行规定。  本标准规定了对土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的监测分析方法,包括适用范围、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和保存、样品制备、试样制备、定性定量方法、结果的表示、质量控制和质量保证等几方面的内容,研究的主要目的在于建立既适应当前环境保护工作的需要,又满足当前实验室仪器设备要求的标准分析方法。  本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的气相色谱法,适用于土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的测定。本标准引用了《GB
17378.3 海洋监测规范 第 3 部分 样品采集、贮存与运输》、《GB 17378.5
海洋监测规范 第 5 部分 沉积物分析》、《HJ 494 水质 采样技术指导》、《HJ
613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取
加压流体萃取法》、《HJ/T 166
土壤环境监测技术规范》。  标准提到的仪器和设备主要是气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,可程序升温,具有氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:石英毛细管色谱柱,30
m×0.32 mm×0.25 μm,固定相为
5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其它等效的色谱柱;提取设备:索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置(不建议使用超声波萃取仪);浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。(更多详情请见附件)

一、规范性引用文件  《GB 14554 恶臭污染物排放标准》、《GB/T 16157
固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ 194
环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ 905
恶臭污染环境监测技术规范》等等。  二、方法原理  环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后,将吸收液转移至顶空瓶内,加碱处理。在一定温度下,样品中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。   三、仪器和设备  1、烟气采样器:流量范围
0.1 L/min~2.0
L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合
HJ/T 397 的规定。  2、空气采样器:流量范围0.1 L/min~1.0
L/min,其他性能和技术指标应符合HJ/T
194的规定。  3、滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.15)匹配。  4、气泡吸收瓶:25
ml,75
ml。  5、气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,配备氢火焰离子化检测器(FID)和/或氮磷检测器(NPD)。  6、石英毛细管色谱柱:30
m×0.32 mm×5.0
μm,100%二甲基聚硅氧烷(需碱性脱活处理)或其它等效色谱柱。  7、顶空进样器:加热温度控制范围在室温至
200℃之间;温度控制精度为±1℃。  8、顶空瓶:22
ml,玻璃材质,带聚四氟乙烯涂层的密封垫、密封盖。  9
、一般实验室常用仪器和设备。  四、氢火焰离子化检测器  分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11)用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少
5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.020 mg/L、0.050
mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3
处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线。  五、氮磷检测器  分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11),用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少
5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.005 mg/L、0.020
mg/L、0.050 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3
处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线

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