《水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法》

一、规范性引用文件  《GB 14554 恶臭污染物排放标准》、《GB/T 16157
固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ 194
环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ 905
恶臭污染环境监测技术规范》等等。  二、方法原理  环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后,将吸收液转移至顶空瓶内,加碱处理。在一定温度下,样品中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。   三、仪器和设备  1、烟气采样器:流量范围
0.1 L/min~2.0
L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合
HJ/T 397 的规定。  2、空气采样器:流量范围0.1 L/min~1.0
L/min,其他性能和技术指标应符合HJ/T
194的规定。  3、滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.15)匹配。  4、气泡吸收瓶:25
ml,75
ml。  5、气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,配备氢火焰离子化检测器(FID)和/或氮磷检测器(NPD)。  6、石英毛细管色谱柱:30
m×0.32 mm×5.0
μm,100%二甲基聚硅氧烷(需碱性脱活处理)或其它等效色谱柱。  7、顶空进样器:加热温度控制范围在室温至
200℃之间;温度控制精度为±1℃。  8、顶空瓶:22
ml,玻璃材质,带聚四氟乙烯涂层的密封垫、密封盖。  9
、一般实验室常用仪器和设备。  四、氢火焰离子化检测器  分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11)用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少
5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.020 mg/L、0.050
mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3
处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线。  五、氮磷检测器  分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11),用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少
5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.005 mg/L、0.020
mg/L、0.050 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3
处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线

一、规范性引用文件 《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164
地下水环境监测技术规范》 二、方法原理
样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱分离柱分离,经电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
三、仪器和设备
1、离子色谱仪:具有电导检测器、抑制器。若使用氢氧根淋洗液,需配有淋洗液在线发生装置或二元及以上梯度泵。
2、色谱柱。
1)阴离子分离柱Ⅰ:填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙烯醇等高聚物基质,烷基季铵或烷醇季铵等官能团,配相应阴离子保护柱,适用于碳酸盐淋洗液。或其他等效阴离子色谱柱。
2)阴离子分离柱Ⅱ:填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯,烷醇基季铵等官能团,配相应阴离子保护柱,适用于氢氧根淋洗液。或其他等效阴离子色谱柱。
3、抽滤装置:配备微孔滤膜(5.23)使用。
4、样品瓶:聚乙烯等塑料材质。测定亚氯酸盐时,应用锡纸包裹等方式避光使用。
5、针式微孔滤膜过滤器:孔径 0.22 μm,亲水材质。 6、注射器:1 ml~10 ml。
7、阴离子净化柱:Na 型、Ag 型和 Ba 型,规格 1 g。
8、有机物净化柱:C18或同类净化柱,规格1g或2.5g。
9、一般实验室常用仪器和设备。 四、标准曲线的建立 分别准确移取 0 ml、0.25
ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、20.00 ml 混合标准使用液(5.20)于一组 100
ml
容量瓶中,用氢氧化钠溶液(5.13)稀释定容至标线,混匀。标准系列参考浓度见表
3。按照仪器参考条件(8.1),按照浓度由低到高的顺序依次测定。以各离子的质量浓度(mg/L)为横坐标,峰高或峰面积为纵坐标,建立标准曲线。
注:可根据被测样品中目标离子的浓度水平确定合适的标准系列浓度范围。

方法原理  样品经过滤或净化后直接进样,用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测硝基酚类化合物。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。  规范性引用文件  《HJ/T
91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164
地下水环境监测技术规范》。  试样的制备  清洁样品可过滤后直接进样分析。样品(7.1)经滤膜(5.13)过滤,弃去至少
1ml初滤液后,移取 1.0 ml 过滤后的样品于棕色进样瓶中,加入
10.0μl内标使用液(5.12),混匀待测。  仪器和设备:  1、液相色谱-三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI),具备梯度洗脱和多反应监测能。  2、色谱柱:填料粒径为
2.2 μm,柱长 75 mm,内径 3.0 mm 的 C18
反相液相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。  3、离心机:最高转速不低于 4000
r/min。  4、具塞离心管:10 ml。  5、样品瓶:250 ml
磨口具塞棕色玻璃瓶。  6、微量注射器或移液器:10μl、50μl、100μl、500μl、1.0ml。  7、一般实验室常用仪器和设备。  标准曲线的建立  移取适量的硝基酚类化合物混合标准使用液(5.10),用水稀释,配制至少
5 个浓度点的标准系列溶液,标准溶液中硝基酚类化合物的质量浓度分别为
2.00μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L(此为参考浓度),移取
1.0 ml 标准系列溶液于棕色进样瓶中,加入 10.0
μl内标使用液(5.12),混匀待测。按照仪器参考条件(8.1),由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以目标化合物的质量浓度(μg/L)为横坐标,以其对应的响应值与内标物的响应值的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标,建立标准曲线。  标准参考谱图  在本标准推荐的仪器参考条件下,目标化合物的总离子流色谱图见图1(4
种硝基酚类化合物的质量浓度为 10.0μg/L)。

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