国内外大气VOCs监测分析方法大盘点

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本规定适用于国家环境空气监测网基于低温吸附剂或超低温空管捕集-热脱附、常温吸附剂捕集-热脱附等富集方法与气相色谱-火焰离子检测器、气相色谱-质谱、气相色谱-火焰离子检测器/质谱等定性定量方法进行环境空气挥发性有机物(以下简称
VOCs)中的 57 种光化学前体物连续自动监测的运行质量控制。其他类型
VOCs(如TO-15 等毒性 VOCs、醛酮类含氧 VOCs
等)连续自动监测的质量控制可参考执行。  规范性引用文件  《HJ 193
环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统安装技术规范》、《HJ
1010 环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》、《HJ
759 环境空气 挥发性有机物的测定罐采样
气相色谱-质谱法》等等。  挥发性有机物连续自动监测系统(以下简称系统)一般是指气相色谱/质谱类连续自动分析仪及其配套设备,其构成应满足
HJ
1010标准的相关要求,具备除水、样品采集/浓缩、质控、气源、分析、数据采集传输和辅助设备等组成单元。挥发性有机物连续自动监测是指采用挥发性有机物连续自动监测系统对环境空气中挥发性有机物进行连续采集、处理和检测,分析其成分、浓度的过程。    指在自动监测系统运行过程中定期或临时性对自动监测系统定性定量准确性及稳定性的测试工作。质量控制项目包括零气空白检查、系统空白检查、单点核查、标准曲线校准、目标化合物测试等,用于评价所测量各类目标
VOCs
组分的精密度、准确度、分离度、残留等关键质量指标。  数据审核  指依据系统运行状况、色谱/质谱图、质控结果等对自动监测系统运行过程产生的无效数据、异常数据和缺失数据进行分类标识、剔
除、重积分、补遗等行为。  系统安装与验收  国家环境空气监测网新建或新增57种光化学前体物VOCs自动监测系统时,其组成、技术要求均参照HJ
1010 相关技术指标规定进 行测试验收,确保系统性能符合标准要求。其他种类
VOCs(如 TO-15等毒性 VOCs、醛酮类含氧 VOCs
等)自动监测系统的测试验收可参照执行。  采样管路材质要求  涉及光化学前体物
VOCs
采集传输的气路环节,包括采样总管、支管和设备气路等,推荐采用不与待测组分反应、不吸附待测组分、不释放干扰物的材料(如硼硅酸盐玻璃材料、硅烷化修饰的色谱级不锈钢材料及其他经惰性化处理材料);气路及其连接,须保持密闭性,推荐配备样品流速、压力、温湿度等监控单元,保证采样稳定性和代表性。采样总管推荐使用硼硅酸盐玻璃或其他经惰性化处理的材料;支管和设备气路推荐使用
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英寸惰性化材料制成管路(如不锈钢钝化管、硅烷化管等)。采样总管和支管应具备加热装置和保温措施,管壁温度控制在
30~40℃之间,寒冷地区、低温季节适当降低加热温度。   气相色谱、检测器参数设置检查。检查火焰离子化检测器氢气与空气输入压力与流量、初始炉温、升温程序、降温程序、载气流量与压力、管线温度、EPC
设置、质谱温度、EI
能量等是否与说明书、作业指导书或目标化合物测试记录一致。  气相色谱、检测器运行情况检查。检查载气净化装置(含除烃、除氧、除水装置等),如有异常应及时更换。根据系统验收或目标化合物测试时使用的参数,检查色谱炉温控制程序、载气流量或压力控制程序、火焰离子化检测器或质谱检测器工作温度、质谱真空度等是否正常,如有异常应及时停机检查,排查问题。  标准流量计  应根据采样流量范围或动态稀释流量范围选择合适的流量计,流量计每年应采用计量检定、计量校准等形式进行量值溯源,进行溯源的气体流量点应在其日常应用的流量范围内。流量计示值与标准流量值的相对误差应≤±1%,如超过±1%,应对其示值进行修正。  验漏检查  每周系统状态检查时核查系统气密性,每三个月应按系统说明书的要求进行验漏检查。如系统条件允许,验漏应尽可能覆盖采样、富集/注射模块、气相色谱和检测器等全部环节。  温度、压力传感器检查  如系统条件允许,应根据厂家提供的作业指导书或说明书的要求定期对富集模块、气相色谱和检测器的温度、压力传感器进行检查。
标签: 环境监测

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一.技术特点:

大多数空气中的挥发性有机物都是对人体有毒有害的物质,并能引起光化学污染和臭味等问题,因此高效灵敏的VOCs分析检测方法越来越重要。小编整理汇总了当前主要国家、地区及国际组织相关大气VOCs检测方法,供大家参考。

DL-6000S 型双路 VOCs
采用吸附管采样法和其他固相吸附法,既可以采集环境空气中的苯系物、醛酮类化合物、卤代烃等挥发有机物,与烟气预处理器配合使用,还可以测定固定污染源废气中的挥发性有机物。

VOCs主要来自工业过程、汽车排放以及溶剂的蒸发

1、超强负压:负载能力**超过30kPa,轻松应对高阻力富集载体采样,采用进口无刷隔膜泵;

国外空气中挥发性有机物的仪器方法主要为气相色谱法和气相色谱-质谱法。采样方式主要为容器捕集法、固体吸附剂采样法两大类。吸附剂又分为活性炭、担体和热脱附管等类。

2、数字恒流:内置高精度电子流量计,**的闭环控制,原创流量控制算法,确保微小流量控制;

1美国环境保护署方法

3、多重防护:进气过滤器的高效防护设计、内置干燥防倒吸干燥筒起到多重防护保护,以免颗粒物以及湿气对仪器的损伤;

美国环境保护署针对环境空气中挥发性有机物汇编了标准方法体系《环境空气中有毒有机物分析方法》。

4、超长续航:内置可充电高性能锂电池,充满电连续工作大于 12 小时;

其中:

5、采样模式自由选择:A/B 路平行采样、序列采样、等间隔采样;

TO-1方法采用Tenax吸附剂采样,GC/MS分析挥发性有机物,主要针对沸点在80~200℃的挥发性有机物;

6、一机多用:具备活性炭管和溶液吸收法;

TO-2方法采用碳分子筛吸附剂采样,GC/MS分析挥发性有机物,主要针对碳分子数较少,沸点在-15~120℃的非极性、非活性挥发性有机物。

7、自动测量环境温度、大气压、流量计前压力、计前温度,计算标况体积;

TO-14A采用罐采样,气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物,主要针对常见的42种挥发性有机物,该方法前处理采用渗透膜除水,除水时会损失部分极性化合物,同时对罐的惰性处理要求不高。

8、便携式、体积小、重量轻;

TO-15采用罐采样,气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物,其目标化合物比较多,有97种,此方法降低了水溶性VOCss的损失。可分析大多数挥发性有机物。

二.执行标准

TO-17采用吸附热解析测定环境空气中挥发性有机物。

HJ644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定
吸附管采样——热脱附/气相色谱–质谱法

美国材料与测试协会方法D5466于2007年进行了修订,使用范围是环境空气、室内空气和工作场所。

HJ645-2013 环境空气挥发性卤代氢的测定
活性炭吸附——二硫化碳解吸/气相色谱法

方法中样品的除水方式有两种:半渗透膜吸附、冷阱吸附后升温解吸。方法明确规定,如果使用半渗透膜除水,水溶性或者极性化合物损失很大,只能分析表1中的化合物。如果用冷阱除水,则可分析表2中化合物,检出限在0.10ppbv~1.01ppbv之间。

HJ683-2014 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法

表1美国材料与测试协会D5466方法目标化合物清单一

HJ583-2010 环境空气 苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法

表2美国材料与测试协会D5466方法目标化合物清单二

HJ584-2010 环境空气 苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法

2国际标准化组织方法

HJ739-2015 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法

国际标准化组织关于环境空气中挥发性有机物分析测定有:ISO16017溶吸附管/热解吸/气相色谱仪法测定室内空气、环境空气和工作场所空气中挥发性有机物、ISO16200-2001溶剂解吸/毛细管气相色谱仪法测定工作场所空气中挥发性有机物,目前还没有罐采样的标准方法。

HJ734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定
固相吸附——热脱附/气相色谱–质谱法 HJ38-2017
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法

3台湾地区方法

GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T47-1999 烟气采样器技术条件

台湾于1998年开始实施NIEAA715.13B方法,其与TO15方法比较接近。方法中将Nafion渗透膜作为可选配件,提醒其对极性化合物的可能影响,目标化合物有61种见表3,检出限在0.09ppbv-0.31ppbv之间。

三.技术指标

表3台湾NIEAA715.13B方法目标化合物清单

主要参数

全球空气污染地图

参数范围

4国内相关分析方法研究

分辨率

我国对环境空气中挥发性有机物监测分析方法以吸附剂采样,溶剂洗脱、气相色谱分析为主,大都以单个组分分析,检出限较高。国内相关监测分析方法见表4。

**允许误差

表4国内挥发性有机物环境质量标准或污染物排放标准限制及分析方法
我国早期的分析方法中大多是固体吸附剂吸附-溶剂解吸-气相色谱法,吸附剂对空气样品有富集的作用,方法的检出限比较低,测定成本低,但存在采样时间长、吸附剂穿漏、解吸/解析效率以及二次污染等缺陷。

A、B 路采样流量

随着2015年《环境空气挥发性有机物的测定罐采样气相色谱-质谱法》的颁布,我国开始采用内壁惰性化处理的不锈钢罐采集环境空气样品,经冷阱浓缩,热解析后,进入色谱分离,质谱检测器检测。采样和分析方法上正逐步和国际先进方法接轨。

ml/min

鉴于在线监测能够实现快速分析现场空气状态,在线监测仪器开发成为了近年的热点课题。近几年来,在提高在线分析方法上,我国做了很多努力,将便携式气相色谱仪应用于现场检测,能够提供实时数据且快速地得出检测结果。

0.1ml/min

优于±2.0%

A、B 路计前压力

KPa

0.01KPa

优于±2.0%

A、B 路采样时间

1min~23h59min

1s

优于±0.1%

A、B 路采样体积

(0~999.999L)

0.01L

环境大气压

(60~130)KPa

0.01KPa

优于±25%

数据存储

≥1000 组

电池工作时间

≥12h

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