环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法

新葡萄京娱乐场8455 ,本规范规定了测定碰到空气和一定污源无组织排泄监察和控制点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。  规范性援用文件  《HJ
194 情状空气品质手工业监测手艺规范》、《HJ/T 55
大气污染物无协会投放监测能力导则》。  方法原理  处境空气样本经滤膜过滤,目标化合物被稀硫酸吸取液摄取后,用阳离子色谱柱交流分离,电导检查评定器检查测量检验,以保留时间定性,外标法定量。   仪器和设备  1、空气采集样板器:流量限定,(0~1卡塔尔(قطر‎L/min,配备保温装置及滤膜夹。  2、离子色谱仪:配备电导检查评定器。  3、色谱柱:禁绝型色谱柱:填料为聚苯芳烃-二乙苯基苯共聚物,具有羧酸功用基的分离柱,粒径5.5μm,内径5mm,柱长250mm
或别的等效高体量色谱柱。非禁绝型色谱柱:填料为有着羧基硅胶成效基的分离柱,粒径5μm,内径4.0mm,柱长250mm,pH耐受范围2~7或其余等效高体积色谱柱。  4、具塞比色管:10ml。  5、多孔玻板摄取管:10ml。  样本的访谈  蒙受空气和一直污源无协会投放监察和控制点空气的布点及采集样本应各自相符HJ 194 和HJ/T 55中的相关规定。采集样板前,应对采样器实行气密性检查和流量校准,并开发抽气泵以0.5
L/min 流量抽气约 5
min,置换采集样板系统的氛围。  采集样板时,将滤膜(4.17卡塔尔置于滤膜夹内,连接装有
10.0 ml
硫酸吸取液的多孔玻板吸取管(5.5卡塔尔国,用硅胶管连接至空气采集样本器(5.1卡塔尔国,以 0.5
L/min 流量搜集情形空气样本 60
min。当实际浓度抢先曲线上限制时间,适当减少采集样板流量或减弱采集样本时间,同有时间记录采集样板温度和大气压力等参数。    创设能够覆盖样本浓度范围的四个点的专门的学问曲线,标准体系目的化合物的深浅参谋表1。由低浓度到高浓度依次移取注入离子色谱仪。当使用制止型离子色谱时,选用禁止型色谱柱(5.3.1State of Qatar根据离子色谱仿效标准(7.1.1卡塔尔国实行剖释测定;当使用非制止型离子色谱时,选拔非禁绝型色谱柱(5.3.2卡塔尔遵照离子色谱参谋标准(7.1.2卡塔尔举办剖析测定。以正规化种类溶液中指标化合物的深浅(mg/L卡塔尔为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,创立氨、甲胺、二甲胺和三甲胺校准曲线。在本标准规定的离子色谱条件下,目的化合物的标准色谱图见图1和图2。

一、标准性援引文件  《GB 14554 恶臭污染物排泄标准》、《GB/T 16157
固定污源排气中颗粒物测定和气态污染物采集样板方法》、《HJ 194
情况空气品质手工业监测技艺标准》、《HJ 905
恶臭污染情状监测技术专门的工作》等等。  二、方法原理  境况空气和有毒气体中的三甲胺经稀酸吸取后,将抽出液转移至顶空瓶内,加碱处理。在料定温度下,样本中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相到达热力学动态平衡后,气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱抽离,用氢火焰离子化检查测验器/氮磷检查实验器实行检查测验。依据色谱峰保留时间定性,外标法定量。   三、仪器和配备  1、乌烟采集样本器:流量限制0.1 L/min~2.0
L/min,采集样本管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温成效,加热温度≥120℃,其余属性和手艺目标应顺应
HJ/T 397 的鲜明。  2、空气采样器:流量节制0.1 L/min~1.0
L/min,别的质量和能力指标应顺应HJ/T
194的鲜明。  3、滤膜夹:聚四氟芳香烃等质感,尺寸与滤膜(5.15卡塔尔相配。  4、气泡吸取瓶:25
ml,75
ml。  5、气相色谱仪:具有发散/不分流进样口,配备氢火焰离子化检查测验器(FID卡塔尔国和/或氮磷检查测量试验器(NPD卡塔尔(قطر‎。  6、石英毛细管色谱柱:30
m×0.32 mm×5.0
μm,100%二乙烷聚硅氧烷(需酸性脱活管理卡塔尔国或任何等效色谱柱。  7、顶空进样器:加热温控范围在一般温度至
200℃之间;温控精度为±1℃。  8、顶空瓶:22
ml,玻璃质地,带聚四氟甲基涂层的密闭垫、封闭盖。  9
、通常实验室常用仪器和设施。  四、氢火焰离子化质量评定器  分别取少量的三甲胺标准使用液(5.11State of Qatar用切合吸取液(5.8State of Qatar稀释,配制最少5 个浓度点的正统连串,三甲胺的材料浓度分别为 0.020 mg/L、0.050
mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参照浓度卡塔尔国,依据 7.3
管理后上机深入分析。根据仪器参谋标准(8.1State of Qatar进行测定。按浓度由低到高的依次依次进样,以规范连串的浓度(mg/L卡塔尔国为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,创设办事曲线。  五、氮磷检验器  分别取适合的数量的三甲胺标准使用液(5.11State of Qatar,用卓绝摄取液(5.8卡塔尔(قطر‎稀释,配制最少5 个浓度点的正统连串,三甲胺的身分浓度分别为 0.005 mg/L、0.020
mg/L、0.050 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参照他事他说加以考察浓度卡塔尔,依照 7.3
处理后上机解析。依据仪器参谋标准(8.1State of Qatar举行测定。按浓度由低到高的相继依次进样,以标准类别的深浅(mg/LState of Qatar为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建设布局专业曲线

本专门的学业适用于情状空气和无组织投放监察和控制点空气中甲缩醛、异丙醇、乙炔醛、丁酮、二乙二醇、丁烯醛、2-丙酮、丁醛、苯甲醇、异戊醛、戊醛、己醛、邻环十八烷苯乙醇、间丁二烯苯二甲醚、对四十烷苯二乙二醇和
2,5-二丁烷苯异乙酸乙酯共 16 种醛、酮类化合物的测定。 标准性引用文件 《HJ 194
意况空气品质手工业监测本事标准》 《HJ/T 55
大气污染物无协会投放监测技巧导则》 方法原理
情形空气和无协会排泄监察和控制点空气中的醛、酮类化合物在中性(neutrality卡塔尔国媒质中与吸取液中的
2,4-二硝基苯肼(DNPH卡塔尔反应,生成稳定的
2,4-二硝基苯腙类衍生物,用二氯环丁烷/正芳香烃溶剂萃取、浓缩后,经高速液相色谱分离,紫外或双极型晶体二极管阵列车检查测器检查实验。依照保留时间定性,外标法定量。
仪器和配备 高效液相色谱仪:具有紫外或双极型三极管阵列车检查测器和梯度洗脱功效。
色谱柱:C18柱,4.60mm×250mm×5.0μm,填料为乙基基硅烷键合硅胶(ODS卡塔尔(قطر‎的反相色谱柱或此外质量周围的色谱柱。
空气采集样本器:采集样本流量 0.1L/min~2.0L/min。 桃红气泡吸收瓶:50ml。
浓缩装置:旋转蒸发装置或 K-D 浓缩器、浓缩仪等属性十一分的设备。
分液漏斗:2L、125ml,聚四氟活塞或玻璃活塞不涂光滑油。 墨绛红试剂瓶:1L。
试剂和材料 氯化钠(CH3CN卡塔尔国:高效液相色谱纯。
二氯乙烷(CH2Cl2卡塔尔:高效液相色谱纯。 正辛烷(C6H14State of Qatar:高效液相色谱纯。
烟酸(HCl卡塔尔(قطر‎:ρ=1.19 g/ml,优级纯。 2,4-二硝基苯肼(DNPH卡塔尔国: ≥98%。 丙 烯
醛(C3H4OState of Qatar: ≥98.0%。 丁烯醛(C4H6O卡塔尔: ≥98.0%。
二氯十九烷-正乙炔混合溶液:3+7,临用现配。 无水硫酸钠(Na2SO4卡塔尔:在 450
℃下烘烤 4 h,冷却,于磨口玻璃瓶中密闭保存。 醛、酮类-DNPH
衍生物正式贮备液:ρ=100 ?g/ml(以醛、酮类化合物计卡塔尔国。 仪器参照他事他说加以考察规范柱温箱温度:30 ℃;进样容量:10 μl;紫外检验器的波长:360 nm。
梯度洗脱程序:流动相 A:氰化物;流动相 B:水。 结果表示
测定结果的小数点后保留位数与检出限一致,且最多保留四个人有效数字。

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