油中颗粒数及尺寸分布测量方法

发布时间:17-05-25 09:52分类:技术文章 标签:颗粒度仪,颗粒度仪的试验方法
颗粒度仪用于检测液体中固体颗粒的大小和数量,可广泛应用于航空航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。颗粒度仪试验过程:首*,打开自动颗粒计数器的电源开关,预热至少15分钟,使其充分稳定。启动自动颗粒计数器,将试样充分摇动5分钟,再放入超声震荡器中震荡脱气。然后,将试样瓶置于取样腔中,对试样进行抽真空,以彻底消除试样中的气泡。启动仪器,取样系统压力增大,柱塞泵开始工作,将样品由试样瓶中抽出,使其以一定的流量通过传感器。设定冲洗体积至少为10毫升,每个液样测试至少3次,每次测试体积至少为10毫升。测试完毕后,应用级别为O级的石油醚冲洗传感器通道,然后,再用洁净、干燥且无油的压缩空气将传感器通道吹干。当管路标样为10级时,分别用10毫升(管路为2级)、20毫升(管路为1级)、30毫升(管路为O级)、40毫升(管路为O级)、50毫升(管路为O级)的石油醚冲洗管路后,再进行7级液压油标样的测试结果。

中华人民共和国能源部标准

1 引言

SD313—89

在液压润滑系统中,油液的污染程度直接影响着液压系统的性能和可靠性。这就要求我们必
须将油液的污染度等级控制在系统许可的范围内。以光吸收原理工作的液体自动颗粒计数器
已成为广为人们接受的一种测定油液污染度的主要工具。颗粒计数的准确性与操作技术却有
着很大的关系。本文详细介绍液体自动颗粒计数器的正确操作规范。

油中颗粒数及尺寸分布测量方法

2 设备简介

(自动颗粒计数器法)

液体自动颗粒计数器
液体自动颗粒计数器由传感器、计数器及自动取样器ABS或类似允许液体直接通过传感器,
然后进入测量容器而并不改变污染物尺寸分布的仪器组成。若自动颗粒计数器系统利用气体
将液体压入传感器,则气体应先通过一个0.45μm的滤漠,且应无油无水。

中华人民共和国能源部1989-03-27批准 1989-10-01实施

玻璃量器
符合一定标准的一套带刻度的移液管和量筒。这些玻璃仪器应根据ISO3722进行清洗和检验

本方法采用自动颗粒计数仪测定每100mL油中所含颗粒数量及尺寸分布,测
量颗粒尺寸范围5~150μm(更换传感器可以扩大量程)。适合于测定变压器油、
汽轮机油等油品的颗粒污染度。

样液搅拌装置
用来重新分散样液中污染物的装置。该装置的使用不应改变污染物的基本尺寸分布。

1 仪器及材料

超声浴池
超声浴池既可以分散开液体中的颗粒结块,又可以除去手工摇动带来的气泡。但经验表明,样液在超声浴池中停留时间不应超过30s,否则瓶壁上的颗粒会脱落到样液中,这对清洁度
高的样液有一定影响。通常使用的超声浴池为4000W/m2。

1.1 自动颗粒计数仪 根据遮光原理工作,需定期校准。

取样瓶
取样瓶通常为柱状玻璃容器或聚丙烯瓶,瓶壁应光滑,且为平底广口以利清洗。可以使用不
泄漏的螺纹帽作瓶盖,也可以使用带内部密封的瓶盖。瓶的尺寸视计数器操作方便而定,通
常为250mL。取样瓶也应根据ISO3722进行清洗和检验。

1.2 传感器 与自动颗粒计数仪配套使用,能测定粒径约150μm的颗粒。

电子天平 一台已校准好的电子天平,读数精度为0.01mg。

1.3 超声波清洗器 最小功率50W。

光学显微镜
当样液中含有水或其它二相液体时,不要利用颗粒计数器来分析样液,这时,需利用光学显
微镜,根据国际标准ISO4407来测定样液。

1.4 秒表或计时器 精确度为0.1s。

真空抽滤装置
该装置用于过滤各种清洗溶剂。过滤一般通过0.45μm的滤膜,该滤膜应与所过滤的各种溶
剂相容。

1.5 真空泵 真空度不小于86kPa。

3 材料

1.6 过滤装置 供过滤清洁液使用。

溶剂
清洗传感器、取样瓶及玻璃仪器所用溶剂包括蒸馏水/去离子水、洗涤剂、石油醚或乙醇,
其中石油醚和乙醇应由0.45μm的滤膜过滤,并用真空过滤装置。

1.7 微孔滤膜 孔径为0.8μm、0.45μm和0.15μm。

稀释液 稀释样品所用液体。可用0.8μm滤膜过滤,也可用滤筒形式的过滤器
过滤,稀释液应与样液及使用装置相容,一般采用ISOVG5基矿物油或10号航空液压油。

1.8 取样瓶 250mL玻璃瓶(医用输液瓶),具塞和塑料薄膜衬垫。

4 注意事项

1.9 AC粉尘校准液 AC粉尘为非球形颗粒,校准液一般由仪器生产厂提供,也可
按国际标准ISO4402方法配制。

仪器应放置在干净的环境中,以防在分析过程中,空气中的灰尘进入样液。合格的环境要求:
≥0.3μm 颗粒 ≤100000个/m3 ≥0.5μm颗粒 ≤35000个/m3 ≥5μm颗粒 ≤200个/m3
≥10μm颗粒 ≤1个/m3
(2)由于液体自动颗粒计数器是一个灵敏度较高的精密仪器,所以应避免使它受到射频干扰或
电磁干扰。此外,应使用稳压器以供给其稳定的电压。
在操作计数器过程中可能用到一些有害、有毒或易燃的化学药品,所以必须有目的、
有准备地测定颗粒,并保证化学药品与所用仪器的兼容性。
在测定样液前,应先将仪器接通电源一段时间以使其稳定后再进行工作。测样时,样液的浓度不要超过厂家规定传感器浓度极限的50%,最低阈值为仪器噪声水平的1.5倍。
当样液中含有铁磁性颗粒时,不宜使用磁力搅拌棒。
颗粒计数器应每6个月标定一次。对刚购买或刚维修后的计数器和传感器都应该进行标
定。标定方法可根据现有的ISO4402利用ACFTD粉尘或根据修改后的ISO11171利用ISOMTD粉尘
进行标定。

1.10 标准胶球校准液 一般由仪器生产厂提供,也可按美国宇航标准ARP1192A方
法配制。

5 样液分析系统的操作规范

1.11 异丙醇 化学纯。

系统清洗
在利用传感器和颗粒计数器对油液进行分析时,必须保证所用传感器以及相连管路的清洁度
,也即样液分析系统必须先用事先过滤好的溶剂来清洗。清洗流量可采用比工作流量高50%
的流量。可以通过分析一定量的清洁溶剂或稀释液来检验系统的清洁度。合理的系统清洁度
要求: ≥2μm颗粒≤10个/mL,≥5μm颗粒≤2个/mL。

1.12 石油醚 化学纯,沸程60~90℃。

样液准备
先用不起毛的绸布擦去取样瓶外的可见污染物,然后视觉检查样液。如果样液中含有水或其

二相液体时,不要利用颗粒计数器来分析样液,因为这会影响颗粒计数器的正常工作,这时
应根据ISO4407利用光学显徽镜进行计数;如果样液光密度较大,或者粘度、颗粒污染度较大时,也不要直接在颗粒计数器上进行计数,而应先进行稀释
;当样液不具有上述情况时,便可以直接利用颗粒计数器进行分析,但要求样液的颗粒浓度
必须低于厂家所推荐的传感器浓度极限值的50%,如果不能确定这一点,可以先取出一部分
样液,然后按一个比较高的稀释比,例如20

1.13 甲苯(或二甲苯)化学纯。

1.14 去离子水或蒸馏水。

2 清洁液的制备(颗粒计数器)

异丙醇、石油醚、甲苯和蒸馏水等可依次经过不同孔径的滤膜过滤制得。供清
洗仪器及稀释样品使用的清洁液,每100mL中粒径大于5μm的颗粒不多于100
粒;供检验取样瓶用的清洁液,每100mL中粒径大于5μm的颗粒不多于50粒。

3 取样

3.1 取样瓶的清洗及检验

3.1.1 取样瓶经过自来水和蒸馏水清洗后,再用清洁水清洗,瓶盖和薄膜衬垫也要
用清洁液清洗。

3.1.2 检验 清洗干净后,向瓶中注入总容积为45%~55%的清洁液,垫上薄膜,盖
上瓶盖后充分摇动。用自动颗粒计数仪测定每100mL液体中粒径大于5μm的颗
粒数应不多于100粒。将颗粒数乘以注入瓶内清洁液体积与瓶总容积之比值,并将
结果记录在取样瓶的标签上,作为该取样瓶的清洁级(即每100mL容积中所含粒径
大于5μm颗粒数量),取样瓶的清洁级最小应比被取油样的颗粒浓度低两个数量
级。

注:检验取样瓶用的清洁液,应根据瓶的干燥程度选用。若瓶中有水存在时,选用异丙醇;若瓶内干燥,选用石油醚。

3.1.3 在经检验合格的取样瓶底部留有少许清洁石油醚,在瓶盖与瓶口间垫上薄
膜,封闭取样瓶以备采样用。

3.2 现场采样 从设备中取样时,先放油将取样阀冲洗干净,连接导管和针头,并
冲洗干净。在不改变流量的情况下,将针头插入经检验清洗合格的250mL取样瓶
中,密封取样约200mL。如有的设备不能连接导管取样时,尽量缩短开瓶时间,
取样后,先移走取样瓶,然后关闭取样阀。

油样应密封保存,最好不要倒置,测量时再启封。

4 实验室环境

仪器的校准,样品的准备和测试都应在清洁环境中进行。一般空气中大于0.5
μm的灰尘颗粒不超过350个/L,大于5μm的灰尘颗粒不超过2~3个/L,宜
使用空气净化室。

5 仪器的校准 (颗粒计数器)

每隔六个月或更换传感器元件时,应用校准液按如下程序校准自动颗粒计数 仪。

5.1 噪音电压峰值的测定

5.1.1 选择合适的清洁液循环清洗仪器管路及传感器,并彻底干燥。

5.1.2 调节计数仪1#门限值到0.40A。其余通道调整到大于或等于100B。

5.1.3 将“时间取样”键按下(仪器上如没有时间取样器,可使用秒表计时),并将取
样定时器定为30s。

5.1.4 将“计数方式”选择开关置于“计总数”位置。

5.1.5 按下“启动”开关,30s后观察通道1的显示计数是否为30±5,如计数大
于或小于30±5,则增加或减小门限值,使计数达到要求。

5.1.6 重复计数三次以上,显示值均要满足30±5,如重复性不好,应重复5.1.1~
5.1.6款步骤,直到满足要求为止。

5.1.7 记录该门限值作为仪器的噪音电压峰值。

5.2 校准通道门限值

5.2.1 按仪器说明书“校准变动表”所列的值或前次校准的门限值,调节各通道门
限值,不需校准的通道门限可调节到最高电压值。

5.2.2 充分摇动校准液,然后将其置于超声浴中振荡(约3min),使气泡逸出,擦干
样品瓶外部后,置于仪器压力腔中,开动搅拌器。

5.2.3 选择“体积取样”方式,开启仪器,调节流量到所用传感器的额定流量。

5.2.4 开始计数,若计数结果与校准液给定值不符,则调节通道门限值,使每个通
道计数与给定值的误差在“校准变动表”允许的误差范围内,重复计数3~5次,记
录各通道门限值。

5.2.5 用合适的清洁液将仪器管路冲洗干净。

5.2.6 绘制校准曲线

5.2.6.1
在专用双对数坐标纸上,以颗粒尺寸为横轴,以门限值(见5.2.4条)减去噪
音电压峰值(见5.1.7条)为纵轴绘制一条直线,该直线为无噪音理想校准线。

5.2.6.2 在无噪音理想校准线上取若干粒径的门限值,分别加上噪音峰值,再将这
些点标绘在双对数坐标纸上,并连接各点得到该传感器的校准曲线(注意最小门限
值必须高于噪音电压峰值0.20A)。

6 油样测量步骤

6.1 打开仪器的电源开关,使仪器预热约10min。

6.2 仪器定标 在传感器校准曲线上找到与所需粒径(一般为5.15,25.50,100μ
m)相对应的门限值,并按粒径大小依次调整到各通道上。

若被测的污染颗粒与校准液颗粒形状不一致,则应将粒径乘以相应因子。例
如,被测污染颗粒为非球形,而校准液颗粒为球形,则应乘以因子1.54;反之,
则除以1.54。

注:根据遮光原理工作的仪器,是将粒子的遮光面积折算为圆的直径计数的。校准用非球形AC粉尘与球形粒子具有相同的遮光面积时,AC粉尘的最大直径比球形粒子直径大1.54倍。

6.3 油样的准备

6.3.1 首先目测油样已被污染,杂质颗粒过大时,不应进行测量,否则大颗粒会堵
塞传感器。

6.3.2 若油样中含有游离状水,加入适量清洁剂异丙醇使油样透明。

6.3.3 充分摇动油样,然后将其置于超声浴中振荡(约3min),使气泡逸出。

6.3.4 将油样瓶取出擦干外部后,置于仪器压力腔中,开动搅拌器,使污染颗粒均
匀悬浮,但不得产生气泡。

6.4 选择自动颗粒计数仪的“计数方式”、“计总数”或“差数”。选择“体积取
样”(或“时间取样”)10~100mL。

6.5 启动仪器,调节取样泵的气压使取样流量达到传感器的额定流量。

6.6 开始计数,每个油样至少重复计数三次。如果油样的颗粒浓度超过了传感器允
许的极限值时,报警灯将闪亮,此时应稀释油样后,重新脱气、测量。选择稀释液
要与被测油样互溶,但不能溶解或凝聚油样中的污染颗粒,矿物油选择石油醚,磷
酸酯;抗燃油选择甲苯为宜。

如果被测油样的粘度过大,进入仪器传感器的油达不到额定流量时,应选择合
适的稀释液稀释,降低油的粘度。稀释液的量应维持在最少,以免影响测量误差。
也可采用适当加热的方法降低油粘度。

6.7 停止测试,取下试瓶,倒掉残液,用合适的清洁液清洗取样瓶,并冲洗仪器管
道及传感器通道。

7 计算 (颗粒计数器)

测量结果由下式计算

 

式中 c——每100mL被测油样中颗粒数量;

——几次平行测量结果平均值;

V——每次测量进样体积,mL;

VA——油样体积,mL;

VB——稀释液体积,mL。

8 试验报告

在试验报告中应注明样品名称,计数仪型号、传感器型号、校准物、校准日期、
流量,每次计数体积、稀释比例等。颗粒数应分别按几个尺寸范围(如5μm,
15μm,25μm,50μm,100μm)报告。

9 精确度

重复性 三次平行测量中大于5μm颗粒的最大相对误差为±2%。

10 结果判断

测量结果较前次有明显增大时,如果是电气设备用油,则应结合油中溶解气体
分析和金属含量测定进行跟踪分析,查找原因;如果是汽轮机油,则应分析是由外
界污染还是由磨损引起的。

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