波长色散与能量色散X射线荧光光谱仪分析原理

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发布时间:17-05-04 15:19分类:技术文章
标签:X荧光能谱仪,能谱仪,X荧光能谱仪的应用
X-荧光能谱仪用于不同的检测目的,拥有各式各样的X荧光能谱仪,其中包括便携式荧光能谱仪可以在野外使用的简单仪器仪表和在实验室中使用的大型仪器,但其工作原理是类似的。该仪器主要分为四种系统:X-荧光激发源;X-荧光探测器;样品室;信号处理、数据计算系统。据悉,便携式荧光能谱仪是根据同位素源为激发源,体积小巧,方便携带,适用于现场分析及野外和大型工件设备上某零件的元素分析或合金牌号的鉴定。但达不到大型荧光能谱的分析精度。一般以定性半定量分析获准定量分析。也是现今国际上*好的便携式荧光能谱仪,可同时分析黄金(Au)等24种元素,其主量元素分析准确度可大1%以内。X-荧光能谱仪操作方便,效率高,多元素分析样品时间为2-3分钟,该仪器维护费用低,寿命长,与其他元素分析仪器相比包含很多突出特点。目前在各个行业的化学分析均有应用。尤其是治金行业尤为突出。如:黑色,有金属中的各种合金材料,贵金属,治金的各种原料,矿石,铁合金类,炉渣,保护渣,耐火材料等均有良好的应用范围。

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仪器介绍

波长色散X射线谱法是用X射线光谱仪进行微区化学成分分析的方法。从谱峰波长可确定试样所含元素,从谱峰强度可计算元素的含量。

电子能谱仪是利用光电效应测出光电子的动能及其数量的关系从而推算出样品表面各种元素含量的仪器。广泛应用于表面化学分析、分子结构、催化剂、新材料等研究领域。

X-射线荧光分析仪(XRF)

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一、简介X-射线荧光分析仪(XRF)是一种较新型的可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X-射线信号。如果分光晶体和探测器作同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X-射线的波长及各个波长X-射线的强度。可以据此进行定性分析和定量分析。该种仪器产生于50年代,由于可以对复杂体系进行多组分同时测定,受到关注,特别在地质部门,先后配置这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。随着科学技术的进步,在60年代初发明了半导体探测器以后,对X-荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X-射线荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)直接进入Si(Li)探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析。第一台ED-XRF是1969年问世。近几年由于商品ED-XRF仪器及计算机软件的发展,功能完善,应用领域拓宽,其特点、优越性日益受到认识,发展迅猛。

仪器结构

二、波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别虽然波长色散型(WD-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪,它们产生信号的方法相同,最后得到的波谱或者能谱也极为相似,但由于采集数据的方式不同,WD-XRF(波谱)与ED-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。

电子能谱仪一般由超高真空系统、激发源(X射线光源、UV光源、电子枪)、电子能量分析器、检测器和数据系统,以及其他附件等构成。

(一)原理区别:X-射线荧光光谱法,是用X-射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是分光晶体将荧光光束色散后,测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪(WD-XRF)是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同,故仪器结构也不同。

1.超高真空系统

(二)结构区别:波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X-射线管的功率要大,一般为2~3千瓦。但X-射线管的效率极低,只有1%的电功率转化为X-射线辐射功率,大部分电能均转化为热能产生高温,所以X-射线管需要专门的冷却装置

超高真空系统是进行现代表面分析及研究的主要部分。电子能谱仪的光源等激发源、样品室、分析室及探测器等都安装于超高真空中。而超高真空系统一般由多级组合泵来获得。

XRF厂家介绍

2.激发源

江苏天瑞仪器股份有限公司是专业生产ROHS检测仪,气相色谱质谱联用仪,镀层测厚仪,等离子发射光谱仪(ICP2060T),x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS测试仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,XRF合金分析仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick8000、Thick800A
、EDX1800B

X射线的自然宽度对谱仪的分辨率影响很大,为了提高谱仪的分辨率就要使X射线单色化,大大减小X射线的谱线宽度。X射线的单色性越高,谱仪的能量分辨率也越高。

江苏天瑞仪器股份有限公司

紫外光电子能谱仪中使用的高强度单色紫外线源常用稀有气体的放电共振灯提供。

电子枪的关键部件是电子源和用于电子束聚焦、整形和扫描的透镜组件。电子源可用热电离发射或场发射。

3.电子能量分析器

能量分析器用于在满足一定能量分辨率,角分辨率和灵敏度的要求下,析出某能量范围的电子,测量样品表面出射的电子能量分布。

4.检测器

由于电子能谱检测的电子流非常弱,现在一般采用电子倍增器来测量电子的数目。电子倍增器主要有单通道电子倍增器和多通道检测器两种类型。

5.数据系统

电子能谱分析涉及大量复杂的数据的采集、储存、分析和处理,数据系统由在线实时计算机和相应软件组成,它已成为现代电子能谱仪的一个基本部分。

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工作原理

用某种激发源照射样品后,发生作用,从样品发射出电子,测定其数目和能量,画出其强度按能量的分布图。从谱线的峰位、峰形和强度,便可判定样品表面的化学组成、化学态和分子结构等。

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仪器特点

① 分析速度快。

② 灵敏度高,X射线收集立体角大。


谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适合于比较粗糙表面的分析工作。


电子能谱仪有诸如能量分辨率低,峰背比低之类的缺点。并且该仪器的工作条件要求很严格。

常见分类

X射线电子能谱仪

X射线光电子能谱以X射线为激发光源的光电子能谱,简称XPS或ESCA。

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俄歇电子能谱仪

俄歇电子能谱仪作为一种最广泛使用的表面分析方法而显露头角,通过检测俄歇电子信号进行分析样品表面,是一种极表面分析设备。

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紫外光电子能谱仪

紫外光电子能谱仪以紫外线为激发光源的光电子能谱。

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应用领域

探测样品表面元素组成

通过采集样品表面全谱图,经过能量校正后,根据谱图中各谱线的结合能位置与标准数据库对照,来确定各谱线代表的元素,从而确定样品表面组成。

元素价态分析

以全谱扫描结果为基础,确定相应元素窄谱扫描范围,并通过对窄谱进行分峰拟合,得到不同价态元素的谱线,进一步判断样品表面物质组成。

材料表面不同元素的半定量

根据各元素窄谱相对应的峰面积和灵敏度因子,可以计算出各元素的相对含量。

选区分析

利用XPS平行成像功能,探究样品表面化学状态的平面分布。

表面清洁和深度分析

用离子枪打击样品表面,可以将污染的表面打掉从而暴露出新的下表层,起到清洁样品表面的作用。通过采集清洁前后的谱图,判断样品污染前后的状况。同时还可通过连续刻蚀样品表面并采谱,探究样品表面组成随深度变化的情况。

相关品牌

扫描电子显微镜的品牌主要为日立,这个品牌的电子能谱仪,可以满足科研的需求。该品牌也拥有X射线荧光分析仪、氨基酸分析仪等多种产品。

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