COD快速测定仪简要介绍

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发布时间:17-02-27 14:35分类:技术文章
标签:COD快速测定仪,COD快速测定仪简要介绍
COD快速测定仪采用开管回流加热消解或密封消解法。利用单片机测定仪技术进行数据处理计算出溶液中COD的含量。1.主要功能COD快速测定仪由消解器和主机组成,可准确测定地表水、中水、城市污水及工业废水的COD值。主机内存99条曲线,可自行修订、保存,为用户测定多项指标提供保存曲线随时更改并保存,可存储999个数据(精确保存测定时间、数据)。2.技术性能测定范围:COD
5~5000mg/L(分段取样,数据直读)温度精度:±0.5℃消解温度:65~190℃(连续可调)测定精度:COD
±5%(污水) ±10%(地表水)3.仪器简介(1)主机操作面板 连华科技
空白1打印2通信3测量4 曲线5时间6查看7保存8 校正9▲设置·▼ 置零0取消删除确定
主机操作面板说明 空白/l 空白溶液置满   打印/2 打印当前数值 通信/3
将当前测定数据或历史数据上传至计算机  测量/4 仪器测定状态    曲线/5
进行选择曲线 时间/6 查看当前时间 查看/7 查看历史数据 保存/8
保存当前测定数据 校正/9 标样校正,自动修改曲线 置零/0 黑体置零块置零 ▲/▼
在进行选择性任务时使用,例如选择血线等 设置·
对仪器参数置新进行恪改时使用 取消 中断当前操作返回初始状态 删除
修改数据时,*要按此键进行数据清除 确定
操作认可键,在选择曲线和设置参数过程中使用(2)消解器操作面板
2分钟10分钟x分钟▲ ▼ 消解器操作面板说明 10分钟 10分钟定时 2分钟 2分钟定时
x分钟 自行设定定时时间 ▲/▼
调节设定温度4.操作步骤(1)实验器具的准备编号名称规格数量作用  1蒸馏水–2500mL用于溶解固体试剂、稀释液体  2硫酸分析纯600mL用于溶解固体  3烧杯100mL1溶解D试剂时容器  4烧杯1000mL1溶解E试剂时容器  5移液管5mL/1mL3取夜准确量取水样和试剂  6吸耳球中号1配合移液管  7量筒100/500mL1量取溶液  8搅拌棒玻璃搅拌液体  9反应管耐高温12水样加试剂在管中反应  10冷却槽10孔1反应后冷却  11比色皿30mm4比色  12定量器1mL1半自动定量试剂D  13定量器5mL1半自动定量试剂E  14茶色瓶(细口)500mL1存储多余E试剂  15邻苯二甲酸氢钾分析纯5g自校准仪器  每次在实验之前,必须将反应试管、比色皿、取量的玻璃用具进行清洗(对结果要求比较严格的*好在1:10
HNO3溶液中浸泡1小时后清洗烘干备用),保证各用具在实验过程中不会影响数值。(2)试剂的配制  将随机配带的固体试剂,配置成液体试剂分别装入5mL和1mL随机配带的定量瓶中待用。试剂具体的配制方法如下:  试剂的制备:  小瓶(100个样):将一瓶固体粉状E试剂放于1000mL烧杯中,加入500mL硫酸(AR,比重为1.84),过夜或微热即可溶解,摇匀后移入500mL棕色细口瓶中。  大瓶(500个样):将一瓶固体粉状E试剂放入盛有2000mL硫酸(AR,比重为l.84)的瓶中,过夜或微热即可溶解,摇匀后备用。  试剂的制备:  小瓶(100个样):将一瓶固体粉状D试剂放于100mL烧杯中,加入75mL蒸馏水。在不断搅拌下加入5mL硫酸直至溶解后,移入细口瓶中备用。  大瓶(500个样):将一瓶固体粉状D试剂放于500mL烧杯中,加入348mL蒸馏水,在不断搅拌下加人22mL硫酸直至溶解,移入细口瓶中备用。  注意:将配制好的试剂移入细口瓶中备用。盛放D试剂容器应用橡胶塞或盖,请勿使用玻璃磨口塞;盛放E试剂用细口瓶装,封口以防浓硫酸吸入空气中水分!  厂家随机配带了5mL和1mL两种型号定量器,主要用来量取试剂。在初次使用前,必须对其进行调整。方法如下:  a.
将定量帽压到*低部,然后拧住滑动块,使滑动块的下沿对准0.7mL或4.8mL的刻度(定量器上有2个刻度,以靠顶部的刻度为准),再将滑动块拧紧固定;  b.
将配置好的试剂分别倒入底瓶中;  c.
将定量器分别放入底瓶中。将活塞提到*高再压到底,此时流出的溶液体积*是所定容积。注意在初次用时,应将液体中的气体排出。(3)标样的配制  当检测仪器的性能或校正仪器时,必须用到标准样。通常可以从环保部门购买,或者可以自己配制,具体方法如下:  准确称取干燥的邻苯二甲酸氢钾0.4251g(在120℃下烘干2小时,放在干燥器中冷却),定容到1000mL的蒸馏水中。此溶液的COD值为500mg/L。(4)样品消解  a.
打开消解器开关,绿色屏幕显示165℃,红色屏幕的数字开始向上变化,表示开始升温,当温度经过10~30分钟后,红色数字同样显示165℃时;消解器会发出蜂鸣声来提醒用户,温度已经准备好,可以使用,按[▲]键或[▼]键停止蜂呜。  b.
量取2.5mL的蒸馏水放入0号反应管,再量取2.5mL水样放入1号反应管中,分别向两只反应管中同时加入0.7mL的D试剂,再分别向两个管中加入4.8mL的E试剂,摇匀后放入消解器中,按[10分]新葡萄京娱乐场8455,键(管中液体一定要均匀,否则会造成喷溅)。  c.
此时打开COD测定仪主机开关,进行预热(仪器上方盖必须为闭合状态)。  d.
当10分钟到,消解器发出蜂鸣声表示消解完毕,取出反应管放入冷却槽的空冷架上空冷2分钟。向两支反应管中分别加入2.5mL蒸馏水混匀(一定要摇匀)后,依次放入水冷槽中冷却至室温(约2分钟)。如一次做样多,使水冷槽中冷却水升温,需重新换自来水,使反应管彻底冷却到室温。  将黑体置零块取出,将1号比色皿放入比色槽后,闭合上盖,此时屏幕中“C=”后显示的数据即为测定数值。记录此数据后,更换1号比色皿,继续比色,测定其他水样。5.注意事项(1)实验之前须对主机进行预热,通常开机预热时间在15~20分钟为益,为了保证仪器寿命和稳定性,比色完成后及时关闭。(2)D试剂使用的定量器,时间长了容易粘住。如一周内不用时可用蒸馏水冲洗干净。(3)在操做中为选到C值的准确性和同一性,在每次用空白进行置满和零时,打开(闭合)比色栏盖子T值*算是显示为0(100)都需要重新置满和置零一次:进行比色时,比色皿*好统一靠在比色栏的同一位置。(4)实验用过的反应管,无须用洗涤剂冲洗,一般*用自来水,后用蒸馏水冲洗烘干备用,以防洗涤剂粘在内壁,影响测定结果。(5)对于多个样品连续测定时,将测过的比色皿中溶液从一角倒掉,用蒸馏水清洗后小心甩净,即可倒入新的待测溶液,由此引入的误差在允许范围之内,为了使误差减得更小,测定时,水样的COD值可从小往大做。反应液倒入比色皿后,因有细小气泡上浮,影响数显波动,当数字稳定后,再读数。(6)比色测定之前,应检查比色皿看窗是否干净,除了目测外,可检查每个比色皿的光密度A,测其相对值是否一致。从比色皿倒溶液时,不要将溶液溅到比色皿透光的看窗上。(7)反应管在消解时发生喷溅时,可能由以下原因引起:  ①
配置完试剂E后,没有及时移入细口瓶,在空气中放置时间太长;  ②
水样加入试剂后,没有充分摇匀,液体分层;  ③
硫酸纯度不够(要求分析纯以上)。想要节省您的选购时间吗?那么*赶快登录康高特官方网站“爱仪器仪表网”吧。

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COD试剂

水质化学需氧量的测定《重铬酸盐法》ZLXJ-06 COD消解器操作明细

注:请使用分析纯或以上级的硫酸=1.84g/mL),性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。

GB11914-89《COD测定重铬酸盐法》

警告:操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。

化学需氧量,是在一定条件,用一定的强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量,以氧的毫克/升表示,它是指示水体被还原性物质污染的主要指标,还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、亚铁盐和硫化物等,但水样受有机物污染是极为普遍的,因此化学需氧量可做有机物相对含量的指标之一。化学需氧量的测定,根据所用氧化剂的不同,分为高锰酸钾法和重铬酸钾法。高锰酸钾四法操作简便,所需时间短,在一定程度上可以说明水体受有机物污染的状况,常被用于污染程度较轻的水样,重铬酸钾法对有机物氧化比较完全、适用于各种水样。

1 试剂配制

标准方法1、主题内容与应用范围

在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中,请使用两种原装专用试剂。

本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。2、定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。3
、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4、
试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1
硫酸银(Ag2SO4),化学纯。4.2 硫酸汞(HgSO4),化学纯。4.3
硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。4.4
硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。4.5
重铬酸钾标准溶液:4.5.1
浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。4.5.2
浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。4.6.2
每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。4.6.3
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=10.000.250/V=2.50.V式中:V–滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。4.6.4浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将4.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。4.7邻苯二甲酸氢钾标准溶液,c(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。4.8
1,10-菲咯啉(1,10-phenanathroline
monohydrate)指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,加入1.5g1,10-菲咯啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。4.9
防爆沸玻璃珠。5、
仪器常用实验室仪器和下列仪器。5.1回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。我们采用的为带300mL锥形瓶的全玻璃回流装置。5.2
加热装置。5.3 50mL酸式滴定管。6、采样和样品6.1
采样水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。6.2试料的准备将试样充分摇匀,取出20.0mL作为试料。7、
步骤7.1对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。此用于出水COD的测定。7.2
该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。7.3对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。

当水样的氯离子含量超过1000mg/L时,需要对水样进行稀释,稀释至1000mg/L以内后再进行测定。

7.4
取试料(6.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0mL。7.5空白试验:按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定(7.8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。7.6校核试验:按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。7.7
去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。7.8
水样的测定:于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9),摇匀。将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂(4.4),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后,用20-30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右。溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲咯啉指示剂溶液(4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。8、
结果的表示8.1 计算方法以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:COD=
c×(V1-V2)×8000/V0式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/L;V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;V0--试料的体积,mL;8000—–1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样(7.1),当计算出COD值小于10mg/L时,应表示为“COD<10mg/L”。

测定专用试剂均以固体形态进行包装和运输,包装规格及使用如下:

上海左乐仪器COD消解器简介

氧化C1试剂:高量程 、低量程【C1-L-50试剂】;催化C2试剂: 。

?左乐标准COD消解器遵循了国际标准和国家标准的基本原则,规范地制定了水质化学需氧量COD的测定是有严格的条件规定,违背了条件规定进行操作,就会影响测定的准确性。?ZLXJ-5、ZLXJ-6、ZLXJ-10型标准COD消解器保证了回流加热微沸2小时的消解操作,试剂溶液的配制和加入量都和GB法一致,确保可靠精确的分析结果。?ZLXJ-5、ZLXJ-6、ZLXJ-10型标准COD消解器采用微机技术进行定时控制加热电炉,可对5个、6个、10个250ML锥形消解回流装置同时进行加热。达到节能、减低电力负荷、节水、提高效率的目的。?ZLXJ-5、ZLXJ-6、ZLXJ-10型标准COD消解器采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以风冷技术取代自来水冷却方式,既可节水又能使仪器规范化,同时还提高了仪器使用的安全性。?本仪器的化学溶液配制、操作和COD值的计算完全遵照GB11914-89,COD值低于50mg/L的水样可通过稀释滴定剂和氧化剂来提高精确度,高于1000mg/L的COD水样,可以通过水样的比例稀释来完成测定。

高量程C1试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂置于烧杯中,加入37.5mL
水,搅拌下慢慢加入2.5mL
浓硫酸,溶解冷却后,摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰,溶液可稳定保存6
个月。

二、技术特点:1、表面耐腐、保温型2、无需倒入其他瓶中,三角烧杯加热后可直接测量,方便使用3、节能、降低电力负荷、提高效率4、加热均匀、使用寿命长5、带刺回流管、冷却效果好6、具有风冷功能、经济实用三、性能参数:1、测量范围:0-1000mg/L、0-10000mg/L2、温度范围:165℃国家标准规定3、设定时间:0-999分钟任意设定4、测量时间:不大于2h5、测量误差:邻苯二甲酸氢钾标准溶液、相对标准偏不大于5.0%
工业有机废水8、消解样品:ZLXJ-5,5个样品-锥形瓶ZLXJ-6,6个样品-锥形瓶
ZLXJ-10,10个样品-圆柱瓶9、消解容积:250ML10、电源:AC220V 50Hz

低量程C1-L试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂置于烧杯中,加入37.5mL
水,搅拌下慢慢加入2.5mL
浓硫酸,溶解冷却后,摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰,溶液可稳定保存6
个月。

11、产品尺寸:450 X 350X 650 mm

C2试剂:将整瓶的粉末试剂,全部溶解于500mL分析纯浓硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。C2试剂高量程和低量程通用,配制一次即可。

广泛用于环保、医疗、卫生、食品、自来水、造纸、制药、污水处理、印染、石化、冶金、科研院校等行业的水质COD测定。?温馨提示:用户可配滴定加液器配套使用,使分析时间更快,分析准确度更高。

2 配制标准溶液(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)

四、实验步骤:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶加入20ml试样,加入0.250mol/L重铬酸钾标准溶液10.0mL和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。将锥形瓶接到毛刺冷凝管下端。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。开启聚创标准COD消解器,设定消解时间,自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后,用30mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用蒸馏水稀释至140mL左右。溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液,混合均匀。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。

标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途:

① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;

② 对化学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;

③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价;

④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

标准贮备溶液:5000mg/L
的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。

标准使用溶液 1:准确量取 10mL 标准贮备溶液,转移至 100mL
容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为
500mg/L。用于检验、校准仪器。

标准使用溶液 2:将标准使用溶液 1 准确量取 20mL,转移至 100mL
容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为
100mg/L。用于检验、校准仪器。

标准溶液也可按照以下方法自行配制:

依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定
重铬酸盐法》中规定的方法进行配制,注意:配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。

标准溶液配制方法:

称取预先在
105~110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释至
1000mL,混匀,该溶液的理论COD值为 500mg/L。

称取预先在
105~110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)
0.4251g全部溶于蒸馏水,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,该溶液的COD值为1000mg/L。

以上标准溶液在2~8℃条件下可稳定保存1个月。

3 硝酸银溶液:c=0.1mol/L。(用于检测氯离子含量,非必须)

将17.1g 硝酸银溶于1000mL 水。

4 铬酸钾溶液:ρ=50g/L。(用于检测氯离子含量,非必须)

将5.0g
铬酸钾溶解于少量水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成,摇匀,静置12小时,过滤并用水将滤液稀释至100mL。

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